石墨类材料与TiO2复合制备的光催化剂可以避免光催化反应中光生载流子复合率高的问题。本论文采用溶胶-凝胶法合成了膨胀石墨/TiO2（EG/TiO2）和纳米石墨/TiO2（Nano-G/TiO2）复合物，以钛网为基材制备了复合物光阳极，研究了EG/TiO2和Nano-G/TiO2复合物光阳极的光电特性及光电催化降解苯酚的效果。采用SEM、TEM、XRD、Raman、FT-IR等手段对EG/TiO2和Nano-G/TiO2复合物进行了表征。结果表明，锐钛矿晶型TiO2以纳米尺寸的粒径均匀分布在EG和Nano-G表面，有Ti-O-C键形成。通过紫外-可见漫反射光谱（DRS）、光电流响应（PCR）及电化学阻抗谱图（EIS）对EG/TiO2和Nano-G/TiO2复合物光电极的光电化学特性进行研究。实验结果表明，与TiO2电极相比，两类复合物电极的吸收边缘红移15-20nm，在可见光区域吸收强度明显提高；阻抗减小；两类复合物电极的瞬态光电流要比纯TiO2电极高大约10倍。分别以EG/TiO2及Nano-G/TiO2复合物电极为阳极，钛网为阴极，建立光电催化体系，考察光电催化作用机制及对苯酚的降解效果。结果表明，外加偏压为2.0V，电解质Na2SO4浓度为0.1mol/L，电解液初始pH值为7.0时，光电催化降解苯酚，反应90min，苯酚的降解率分别达到94.8%和99.2%。在光电催化的反应体系中，·OH、·O2-、h+、H2O2对污染物的降解发挥作用，其中·OH的贡献较大。