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随着CAD/CAM技术以及SLM技术的出现从根本上解决了纯钛铸造困难的问题。与此同时,钛和钛合金专用烤瓷粉系统也在不断研制开发,但是钛瓷结合强度依然无法达到传统金瓷结合强度的水平,主要是由于后续的瓷熔附钛表面烧结过程中,钛依然能与瓷粉中以及烤瓷炉环境中的氮、氢、氧等多种元素发生反应产生疏松多孔、不易于瓷的熔附的钛表面氧化层。在钛瓷间引入耐氧化的中间层是增加钛瓷结合的有效途径。 目的: 本实验通过在纯钛表面涂布烧结以金为主要成分的金膏作为钛瓷之间的中间层,探究其能否控制烤瓷烧结温度下钛表面的过度氧化,调节钛瓷间的残余应力,改善钛瓷结合力;并研究其影响作用是否受冷热循环疲劳试验的影响,为提高钛瓷结合强度寻求一条简单易行之路。 材料和方法: 根据ISO9693要求制备预成纯钛试件,钛表面0.2 MPa压力下150μm氧化铝颗粒喷砂处理15s,超声波清洗后,均分为6组,每组10个,分别烧结Deckgold+Initial Ti遮色瓷、体瓷(GI组)、Deckgold+ Super porcelain Ti-22遮色瓷、体瓷(GS组)、Deckgold+ Titankeramik遮色瓷、体瓷(GT组)、Initial Ti粘结瓷、遮色瓷、体瓷(I组)、Super porcelain Ti-22粘结瓷、遮色瓷、体瓷(S组)和Titankeramik粘结瓷、遮色瓷、体瓷(T组)制作标准试件。场发射扫描电镜(fieldemission scanning electron microscope,FE-SEM)观察各组钛瓷结合界面的微观形貌。三点弯曲法测量钛瓷结合力,并对断裂后的钛瓷表面进行体视显微镜观察,判断断裂模式。另外,制作GI、GS、GT组钛瓷标准试件,每组8个,进行10000次的5℃~55℃人工唾液浴冷热循环疲劳实验,随后三点弯曲法测量钛瓷结合力,并对断裂后的钛瓷表面进行体视显微镜观察,判断断裂模式。采用SPASS17.0统计软件对各组实验数据进行统计学分析。 结果: 1.涂覆烧结金膏对纯钛与三种钛瓷粉结合强度的影响 GS和GI组的结合强度分别为(37.08±4.32)MPa、(36.20±2.40)MPa,高于相应的对照组(31.56±3.74)MPa、(30.88±2.60)MPa(P<0.05)。FE-SEM显示烧结后金膏涂层并未完全熔附于钛表面,内部偶见裂隙。烧结金膏的金膏厚薄不一,GI组金涂层与钛基底界面偶见存在裂隙结合缺陷GS组钛瓷间可见氧化层厚而疏松的钛表面氧化层,并可见渗入金膏涂层内部间隙。GS组金膏涂层与钛、瓷结合界面均存在明显裂隙。S组钛瓷界面出现约2~3μm的钛表面氧化层。I组的钛瓷结合界面瓷层内部偶见气孔,钛瓷界面存在1~2μm的钛表面氧化层。T组钛瓷结合界面可见大而深的裂隙。GI、GT组以及未烧结金膏的T组均以内聚性断裂为主。GS组呈混合断裂,I、S组呈界面断裂。 2.金膏增强纯钛与三种钛瓷粉结合强度的耐久性 10000次的冷热循环后,各组结合强度较冷热循环前均有不同程度的下降。GI组冷热循环前后的结合强度分别是(36.20±2.40)MPa和(33.86±1.53) MPa,两者间无统计学差异(P>0.05),而GS组冷热循环后的结合强度为(27.76±2.81)MPa远远低于冷热循环前的(37.08±4.32) MPa(P<0.05)。体式显微镜观察冷热循环前后断裂模式一致。 结论: 1.金膏涂层代替粘结瓷的处理可以有效的提高GC initial Ti瓷粉、NoritakeSuper porcelain Ti-22瓷粉与纯钛的结合强度。 2.冷热循环会降低金膏处理后纯钛与瓷粉的结合强度。但是,金膏处理后的initial Ti瓷粉与纯钛的结合性能最为稳定。