氧化石墨烯辅助乙醇回流法提取银杏叶黄酮及其机理研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lujundehao
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银杏叶中含有的黄酮类物质和三萜类化合物等活性成分,具有抗高血压、抗氧化、抗糖尿病和保护心脏等功效。本文首先研究了银杏黄酮含量的测定方法,结果表明,NaNO2-NaOH-Al(NO33比色法测定银杏黄酮操作简单、误差较小,且精密度好,RSD为0.88%,平均加标回收率为104.50%。然后比较了水提(WRE)、乙醇提(ERE)、氧化石墨烯(GO)辅助水提(GWRE)、GO辅助乙醇提(GERE)4种方法对银杏黄酮提取率的影响,结果表明GERE法对银杏黄酮的提取率最高,并通过Box-Behnken法对GERE的提取工艺参数进行优化,得到最优提取条件为,温度80°C、乙醇浓度73%(v/v)、GO浓度85.23 mg/L,此时,银杏黄酮的提取率约83.79%,比传统的乙醇回流提取高约5.60%。最后对GERE的提取动力学进行了研究,讨论了转速、GO用量、乙醇浓度、温度及液固比对银杏黄酮提取动力学的影响。结果表明,So-Macdonald模型能够较好地描述银杏黄酮提取动力学过程,该模型拟合的相关系数高(R2≥0.994))且残差平方和低(RSS≤0.00022)。转速对提取率几乎无影响,说明该提取过程主要受内扩散控制。随着乙醇浓度、温度、液固比和GO用量的增加,银杏黄酮的提取率也逐渐增加。但当乙醇浓度大于70%时,ηed1几乎不变;当液固比大于16 mL/g时,GERE的kd1、kd2、ηed1和ηed2有所下降;当GO用量大于1.5 mg/g时,ηe达到最大值82.63%,随后下降。在40-70°C,对于GERE,当GO用量为1.5 mg/g时,D’和T之间的关系为7)9)=7)9)?(?2)-473.85/+2?+27)9)?(-(8)2,表观活化能为3.69 kJ/mol。对于ERE,7)9)=7)9)?(?2)-443.93/+2?,表观活化能为3.94 kJ/mol。此外,热力学研究发现,银杏黄酮提取过程是自发吸热的熵增过程。高效液相色谱结果表明,GO不能分解黄酮类化合物。扫描电镜、X射线衍射和红外光谱均表明,GO能破坏纤维素结构,降低其结晶度。正是由于GO对细胞壁的催化水解作用,降低了提取过程的活化能并促进了银杏黄酮在快扩散阶段的浸出,使得GERE法能够提高银杏黄酮的提取率。
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