论文部分内容阅读
碘/环糊精包合物是为改进碘在应用时存在的有刺激性气味、黄染率高、有效碘含量损失快以及生物相容性低下等问题而研制出来的碘类产品。该产品与市场上现有的碘类消毒剂相比,抗菌抗病毒差异性不大,但环糊精属于一种环保、新型天然重现材料,能够极大程度降低碘类产品在生产、存储和运输方面的成本,增进碘的应用范围。另外,包合物还在医药、食品、农牧养殖业以及应用化学方面展现出了良好的应用前景。基于此,本文选用环糊精作为一种新型包合碘的材料,首先通过饱和水溶液法优化碘/环糊精包合物的制备条件,经由响应面实验进行交互因素分析。然后结合红外光谱、热重分析以及核磁共振波谱法对包合物是否发生包合进行验证。最后对所制备出来的包合物进行稳定性和抑菌活性分析。本论文主要工作内容和工作结果如下所示。（1）通过查阅大量的文献并结合预实验最终优选碘化钾作为碘的助溶剂,碘化钾的添加量为2.0 g。选用饱和水溶液法进行碘/环糊精包合物的制备。（2）通过一系列单因素实验探究各因素对碘/环糊精包合物中有效碘含量的影响。以包合物中有效碘含量和包合物包合率为评价指标优化制备工艺,从中选出影响最显著的三个因素进行响应面实验。实验结果显示:最佳制备工艺参数为料液比1.12:1,反应温度59.19℃,pH值6.89,反应时间2 h以及搅拌速度300r/min时所制备出来的包合物含有效碘含量最高,为19.823%。（3）选用红外光谱法（FT-IR）、热重分析法（TGA）以及核磁共振波谱法(1H-NMR和13C-NMR)对包合物进行分析。其中红外光谱显示,包合物在包合前后碘的特征峰会消失;环糊精空腔中水分子的峰型发生减弱;代表环糊精C-6位上的-CH2基团的峰型发生下降。分析原因是因为碘与环糊精包合后,碘分子进入环糊精空腔中,此时空腔内的水分子被挤出腔外,因此出现碘特征峰消失的现象;研究认为碘与环糊精包合后会引起环糊精C-6位上-CH2基团发生相应的偏转。包合前后环糊精α-1,4糖苷键所代表峰值的变化显示其未发生改变,表明包合后并不会引起环糊精骨架的改变。热重曲线显示,环糊精的失重分为两个阶段,依次是30118℃和325℃600℃。前者为环糊精空腔中水分的损失（损失率:8.73%）;后者则是由于环糊精的分解。碘/环糊精包合物的损失也可以分为两个阶段,依次是30170℃和170600℃。前者表示环糊精空腔中碘和水分子的损失,后者则归因为环糊精骨架的崩塌。核磁共振氢谱（1H-NMR）显示包合物在包合后,环糊精空腔中的H-3、H-5和H-6质子的化学位移分别移动了0.014 ppm、0.013 ppm和0.010 ppm。其原因主要是因为H-3,H-5处在环糊精空腔的内部,碘分子进入空腔后引起H-3和H-5的变化。而H-6位移的改变归因为碘与环糊精发生包合后引起环糊精H-6位上-CH2基团的偏转。该结果正好与红外结果相印证。核磁共振碳谱(13C-NMR)显示包合物在包合前后环糊精碳骨架的位移基本没有发生改变,为此我们得出碘与环糊精发生包合后并不会引起环糊精碳骨架的改变。（4）对所制备的包合物进行有效碘和游离碘的验证发现包合物含有效碘,不存在游离碘。对固体包合物进行稳定性试验,探究其在自然存储状态下存储1年,结果显示有效碘含量损失1.15%。以碘-环糊精物理混合物为对照探究存储温度、光照和相对湿度对碘/环糊精包合物存储10 d内有效碘含量的变化,结果发现,对比物理混合物,包合物中有效碘含量损失速率明显减轻。综合三者结果认为所制备的包合物应该存储在黑暗、密闭和干燥的环境中。以聚维酮碘作为对照探究包合物的抑菌活性,实验结果显示当有效碘含量为0.5 wt%时就表现出对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌显效的抑制作用,抑菌效果与等重量百分比的聚维酮碘相比,两者相差无几,抑菌效果均随着效碘含量的上升而增强。