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高纯铜是制备铜标准物质、校准溶液的基础材料,其化学纯度是化学计量量值溯源的关键参数;同时,铜中痕量杂质的存在严重影响着材料的物理和化学性能。因此,准确测定高纯铜中痕量杂质元素具有重要意义。辉光放电质谱法具有检出限低、分析速度快、灵敏度高、准确度高等优点,能测定元素周期表中绝大多数元素,是公认的最佳的高纯金属中痕量元素的检测方法之一。本研究建立了辉光放电质谱法测定高纯铜中73种杂质元素的分析方法。优化了仪器的最佳测定条件:放电电流45mA、放电气体流量500ml/min、预溅射时间30 min。考察了辉光放电质谱的质谱干扰,选定了合适的分析同位素。5次的分析结果表明,主要元素测定值的相对标准偏差低于50%,满足高纯铜的分析测试需求。73中痕量杂质元素的含量为1.473μg/g。载气热抽取法是目前最可靠的金属中痕量氧、氮、氢、碳、硫的检测方法。使用TCH600氧氮氢分析仪联测了高纯铜中痕量氧、氮、氢。优化了仪器的最佳测定条件:吹扫时间30 s、排气时间25 s、分析功率4000 W。仪器氧、氮、氢的检出限分别为0.27μg/g、0.62μg/g、0.01μg/g,样品中氮氢含量均低于检出限,氧含量高于检出限可准确分析。用高纯Fe2O3对仪器校正,解决了没有铜标准物质校正仪器的问题;铜中氧的含量为2.43μg/g±0.32μg/g(k=2),相对标准偏差低于7.7%。用加标回收实验进行验证,氧化铁的回收率在100%~105%之间,该方法适于高纯铜中痕量氧的测定。使用CS844碳硫仪测定了高纯铜中痕量碳。陶瓷坩埚最佳的处理方式是打底坩埚,助熔剂为1.0g的钨锡助熔剂。仪器碳、硫的检出限分别为0.36μg/g、0.85μg/g,铜中碳硫含量均在检出限以上。用高纯Ba2CO3、Ba2SO4对仪器校正,解决了没有铜标准物质校正仪器的问题。铜中碳的含量为0.68μg/g±0.12μg/g(k=2),相对标准偏差低于13.8%,用加标回收实验进行验证,Ba2CO3的回收率在95%~105%之间,该方法适于高纯铜中痕量碳的测定;硫的回收率低于60%,铜与硫在高温下发生反应导致分析结果偏低。