二氧化钛具有较高的紫外光催化活性,但是它的禁带宽度较宽,不具有可见光催化活性。氮掺杂置换TiO₂中的少量氧后,可以使TiO₂具有可见光响应。但是N-TiO₂的可见光催化活性依然有限,而且氮的掺杂也使TiO₂的紫外光催化活性有所降低,因此,通过进一步对N-TiO₂修饰改性以大幅度提升其可见光催化活性具有重要意义。本论文主要利用窄带隙半导体复合、贵金属沉积和暴露高活性（001）晶面的方法对N-TiO₂进行了修饰改性。采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见漫发射吸收光谱（UV-Vis DRS）等测试方法对制备样品进行了表征分析。以亚甲基蓝（MB）为目标污染物,系统的对修饰改性后的N-TiO₂样品进行了可见光催化活性（λ>420 nm）测定,并考察了样品在紫外-可见光下的光电化学性能。主要研究内容如下:以TiN和三聚氰胺为原料,将两者按一定比例充分研磨、混合均匀后,利用一步原位焙烧法空气氛围中制备了g-C₃N₄/N-TiO₂纳米复合光催化剂。测试结果表明,元素N以置换方式取代了TiO₂中的部分O,并形成了N-Ti键,同时g-C₃N₄也复合到TiO₂的表面形成异质结。g-C₃N₄呈二维片层结构,N-TiO₂纳米粒子也没有发生明显的团聚现象。当原料三聚氰胺和TiN重量比为1:1时获得的复合半导体（CT-3）光催化降解MB性能最好,其速率是无改性N-TiO₂的1.9倍,吸收带边也红移了约40 nm。同时,紫外-可见光下的光电化学测试表明g-C₃N₄/N-TiO₂纳米复合材料具有更高的光电流和光电压响应,其薄膜电极和电解质溶液的电化学阻抗值也更小。这是因为g-C₃N₄增加了N-TiO₂表面的电荷转移速率,提高了对太阳光的利用率,增大了与染料分子接触面积。在上述研究的基础上,将等量TiN和三聚氰胺充分研磨混合后,溶于不同浓度的硝酸银溶液中,一步原位焙烧法制备了贵金属Ag负载的g-C₃N₄/N-TiO₂纳米复合光催化剂（ACTs）。复合材料中Ag的负载量可通过调控前躯体AgNO₃的浓度实现,并系统研究了Ag负载量对纳米复合材料可见光催化活性的影响。结果表明,负载在ACTs表面的Ag粒子直径约为5 nm,相对于单纯的N-TiO₂和g-C₃N₄/N-TiO₂,ACTs的光吸收带边发生了明显的红移。当前躯体AgNO₃溶液的浓度为0.012 mol·L^-1时所得的纳米复合材料（ACTs-3）可见光催化活性和光生载流子分离效率最高。光电化学测试也表明,Ag粒子沉积、g-C₃N₄半导体复合和N元素掺杂有效提高了TiO₂的光电流密度、降低了TiO₂薄膜电极与电解液的界面接触电阻。一步原位焙烧法过程简单,为其它复合半导体的制备提供了新思路。在TiN水溶液中加入少量的HF,水热法制备了F-N共掺的暴露高活性（001）晶面的TiO₂。表征结果显示,制备的F-N-TiO₂只含有锐钛矿相,F和N元素成功掺杂到TiO₂晶格中,（001）晶面暴露比列约为17.2%。UV-Vis DRS表明F-N-TiO₂相对于P25的吸收带边红移了约20 nm,且可见光吸收明显增强。光催化降解MB速率显著提高,F和N元素的协同作用,促进了TiO₂在光催化降解有机污染物方面的应用。