氢气是用于能量释放的最清洁的可再生二次能源,其可以通过简单的光催化裂解水制得。二维（2D）催化材料,例如石墨烯,石墨烯衍生物和过渡金属二硫化物（TMD）,由于其特殊的电子、光学和表面化学性质有利于催化反应被广泛研究。锌铟硫化物（ZnIn₂S₄）作为一种三元过渡金属硫化物,是一种典型的可见光响应型光催化剂,由于对可见光的有效利用,其具有优异的光催化性能。目前,已经研究了许多方法来提高ZnIn₂S₄的光催化产氢效率,其中主要包括形貌调控,晶型调控和电子调控等。本工作结合当今研究热点研究了产氢过程中原位氢化ZnIn₂S₄对产氢速率的影响、构建蘑菇状CdS-ZnIn₂S₄异质结对光生电子-空穴分离效率的影响。主要研究内容及结论如下:（1）ZnIn₂S₄原位氢化原理及其产氢性能提升研究。本研究工作首先采用低温回流法制备了ZnIn₂S₄纳米块材料,并利用超声将ZnIn₂S₄纳米块剥离。随后,在牺牲剂Na₂SO₄/Na₂S提供电子的条件下用紫外-可见光照射ZnIn₂S₄纳米片进行氢化处理。将照射时间为2小时,4小时,6小时的样品分别记为HxZIS-2h,HxZIS-4h,HxZIS-6h。照射时间为9小时,且遮光搅拌12h（自优化处理）获得的样品记为BCHZIS。实验表明随着氢化时间的延长,材料的产氢活性先升高后降低,这表明过度氢化会使催化剂产生毒化效应,适度的氢化会得到性能最佳的催化剂。通过自优化处理得到样品BCHZIS,在所有制备的样品中表现出最高的产氢活性。本研究采用HNMR、XPS、XRD、SEM、TEM、PL、DRS、Raman和EIS等物理化学以及电学表征研究催化剂的催化性能。光学研究表明产氢量最高的样品BCHZIS,具有电子空穴分离效率最高的带隙2.08eV,同时EIS等电化学研究表明BCHZIS具有低的电子空穴复合率和低的电子传递阻力,这极大地促进了该催化剂的光吸收能力和电子空穴分离效率进而提升光催化产氢效率。（2）本研究通过外延生长法制备了蘑菇状CdS-ZnIn₂S₄异质结并研究了其光催化产氢性能提升的原因。该催化剂发挥了CdS和ZnIn₂S₄两种材料的优点,电子在CdS内沿一维方向传导,同时电子在二维ZnIn₂S₄平面内运动的阻力极小。通过将ZnIn₂S₄定向生长在CdS末端,ZnIn₂S₄可有效从CdS中提取空穴,并将电子富集在CdS纳米线的表面以促进光催化反应。由于高的电子空穴分离效率,该催化剂实现了3.07 mmol h^-1g^-1的光催化产氢速率,比纯CdS纳米线的产氢活性高出10.7倍,且具有优异的稳定性（>30h）。本研究采用XRD、SEM、TEM、XPS、PL、DRS、EIS、光电流和极化曲线等表征研究催化剂的物理化学电学性质。结果表明,该蘑菇状异质结结构能够大幅度提高产性能,是因为异质结的内建电场和光生电荷载流子在CdS中的单向流动促进了电子空穴的分离。同时ZnIn₂S₄边缘被张力活化的活性位点有效地将空穴快速传递给电解质以促进电子空穴分离。