植酸分子印迹聚合物的制备表征、吸附性能及应用研究

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植酸,别名肌醇六磷酸,一般以盐形式储存于植物中,其中一些谷物、豆制品中含量较高。对于植酸的分离提纯,目前方法很多。其中,固相萃取实验步骤简洁,成本较低。我国国标法植物性食品中对植酸量的测定,同样是借助阴离子交换树脂法进行前处理,进而分离测定的。但是对纯化植酸而言,使用离子交换法容易受一些离子的影响,使得对植酸的吸附量不理想。所以研制对植酸具有较高选择特异性的固相萃取材料用于分离和纯化植酸,显得很有必要。而国内外对植酸检测手段主要集中在离子交换比色法、HPLC色谱法和毛细管电泳法等,耗时繁琐,且成本高。硫酸铜-碘量法、沉淀法和三氯化铁反滴法虽然操作简便,但灵敏度低,影响因素多。1.本章通过分子印迹手段,以植酸为模板分子,与功能单体甲基丙烯酸(MAA)反应,在交联剂N,N’-乙烯基丙烯酰胺(EBA)中,采用本体聚合法制备了选择性良好的植酸分子印迹聚合物。2.利用红外光谱对MIPs和NIPs进行分析可得,NIPs、未洗脱的MIPs以及洗脱后的MIPs与植酸标品图谱对比,1000 cm-1附近的波峰明显有所下降,这和聚合物结构中磷酸酯P=O键的变化有关,说明植酸成功植入分子印迹体系。洗脱后的MIPs与未洗脱的MIPs以及空白对照NIPs对比,可以明显看出在3400 cm-1附近和1550cm-1附近出现的吸收峰变尖锐,且在1200 cm-1附近出现明显的O-H面内弯曲振动。MIPs洗脱之后这部分氢键恢复成游离状态,使O-H吸收峰变得明显,表明植酸已经被很好的洗脱。3.而通过扫描电镜进一步观察了分子印迹聚合物表面的结构,实验证明NIPs表面较为光滑平整,颗粒间排列紧密,几乎无空穴产生。而MIPs的表面粗糙,颗粒间排列疏松且多孔,存在大量空穴,这些空穴正好与植酸大小、尺寸相符,由此说明分子印迹聚合物MIPs制备成功。4.通过粒径分析,可以初步判断出MIPs的形貌。粒子的形貌近似球体。洗脱后的MIPs与洗脱前MIPs相比,体积减小不明显;洗脱后的NIPs与洗脱前NIPs相比,体积明显减小。5.通过动态、静态吸附、选择性吸附和重复利用性等考察了其吸附能力。研究表明MIPs对植酸的吸附在p H=2时,其达到最大吸附容量值36.8 mg/g,随着植酸的量的添加,MIPs聚合物的吸附量的趋势为先上升后持平。通过对植酸MIPs吸附动力学的分析,在开始的200 min里,MIPs吸附速度很快,而之后,量的增加慢慢变慢并最终保持基本平衡。MIPs 5次重复进行吸附、解吸附实验,效果良好,重复利用性高。对于特异性而言,MIPs对植酸明显高于对肌醇的吸附,植酸在MIPs中的印迹因子为1.70,而与植酸结构相似物肌醇的印迹因子为1.46。植酸MIPs对植酸的吸附有较强的选择特异性。6.通过与国标法测定植酸的前处理方法进行比较,分子印迹手段吸附-解吸效果良好,加标回收率可达到99%,同时国标法得到的RSD值约是分子印迹法的3倍。由此说明分子印迹法精密度好,准确度高。
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