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钙磷生物陶瓷具有优良的骨传导性和生物活性,是极具前景的骨修复生物材料,本文以羟基磷灰石(HA)和β-磷酸三钙(β-TCP)这两种目前应用最为广泛的钙磷生物陶瓷为主要原料,添加明胶、(NaPO3)6和Mg(H2PO4)2为粘结剂制备浆料,采用一种新的工艺方法——液滴-冷凝法制备出粒径可控、尺寸均一、颗粒圆整的钙磷生物陶瓷微球。研究了不同冷凝液对微球颗粒成型性的影响及微球颗粒粒径的控制方法,并对H/T-1和H/T-2两种钙磷陶瓷微球的性能和组成进行了对比研究。最后,通过体外模拟实验,探讨了微球作为缓释药物载体应用的可行性。
从冷凝液的密度、粘度、凝固点、稳定性、毒性以及与浆料之间的溶解性进行综合比较,选择二甲基硅油作为冷凝液,成功制备了微球颗粒。对微球颗粒粒径的控制进行了研究,导液管内径与微球粒径近似成三次多项式的关系,选用0.4~0.8mm的导液管内径,可以制备粒径范围为1~2.5mm的微球颗粒。研究了仅含明胶的H/T-1和含明胶、(NaPO3)6和Mg(H2PO4)2的H/T-2两种组成陶瓷微球的微观形貌、孔隙特征及相组成。研究结果表明,烧结前,微球微观形貌呈现“外密内疏”的结构;烧结后,相比H/T-1,H/T-2微球致密度得到提高,且微球孔隙之间贯通度好。H/T-2的开孔孔隙率、总孔隙率和吸水率均低于H/T-1,而闭孔孔隙率高于H/T-1。H/T-2微球经800℃烧结后,开孔孔隙率最高,闭孔孔隙率最低,吸水率较高。两种微球物相的对比研究表明,(NaPO3)6和Mg(H2PO4)2粘结剂的加入促进了HA向β-TCP转化,产生的CaO-MgO-Na2O-P2O5体系玻璃能降低微球的烧结温度。
体外实验研究表明,两种微球在不同的溶液中浸泡,失重率均较低,降解速度缓慢;作为庆大霉素载体的药物释放性能结果显示,在模拟胃液中浸泡2h后,累计释药率均在10%左右,随后,在模拟肠液中浸泡10h,H/T-1和H/T-2的累积释药率分别为49.8%和54.4%。