两步法合成棕榈油蔗糖脂肪酸酯及其性能研究

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蔗糖脂肪酸酯是一种安全、无毒、可生物降解的表面活性剂,具有高且稳定的亲水乳化能力,以及抗菌、抗肿瘤和杀虫活性,可应用于高端化妆品、食品乳化剂、医药制剂等。我国南方沿海地区盛产棕榈油,饱和脂肪酸含量高,产油率高,而且广西是中国蔗糖产业第一大省,因此,以棕榈油为原料合成蔗糖脂肪酸酯对促进广西蔗糖深加工行业有重要的意义。本论文首先以棕榈油和乙醇为原料,采用酯交换法制备了脂肪酸乙酯,然后以蔗糖和合成的脂肪酸乙酯为原料,同时引入机械活化技术,采用无溶剂法制备了低酯化度的蔗糖脂肪酸酯,优化了工艺条件,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、薄层色谱(TLC)等对其进行表征,并考察了蔗糖脂肪酸酯的相关性能及相关实际应用。主要研究内容如下:(1)以棕榈油和乙醇为原料,在催化剂氢氧化钠的作用下发生酯交换反应合成棕榈油脂肪酸乙酯。测得原料棕榈油的相关理化指标,并计算得到棕榈油的平均摩尔质量为828.31 g/mol。通过动力学研究表明棕榈油与乙醇的酯交换反应是可行的,当醇油摩尔比为7:1,催化剂用量为0.8 wt.%(占棕榈油质量),反应温度为75℃,反应时间为75 min时,棕榈油脂肪酸乙酯的产率为95.6%。FTIR分析表明,棕榈油乙酯交换反应产品是棕榈油脂肪酸乙酯;TLC分析表明,酯交换反应充分,产率高于同类产品。(2)以合成的脂肪酸乙酯和机械活化蔗糖为原料,碳酸钾为催化剂,硬脂酸为乳化剂,在真空条件下通过无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯。当酯蔗摩尔比为3:1,催化剂用量为4.0 wt.%(占蔗糖质量,下同),乳化剂用量为10 wt.%,反应温度为140℃,反应时间为5 h时,精制蔗糖脂肪酸酯的酯化度为1.25,产率为82.0%;蔗糖经机械活化20 min后,粒径分布为95.07~198.0 nm,平均粒径为101.0 nm,产率提高为92.3%。FTIR和~1H-NMR结果表明,脂肪酸乙酯与活化蔗糖发生酯交换反应;TLC结果表明,自制蔗糖脂肪酸酯的单酯含量较高,含有少量二酯;TGA结果表明,蔗糖脂肪酸酯具有较好的热稳定性;SEM结果表明,蔗糖脂肪酸酯呈现层层堆叠的形貌;且其游离糖、酸值、灰份等指标均达到国际的标准要求。(3)分析蔗糖脂肪酸酯的相关性能及实际应用。合成蔗糖脂肪酸酯(n=1.25)的HLB值为15.5;SE-7的起泡性能最好、SE-9的稳泡性能最好,具有良好的润湿性能;亲水型和亲油性蔗糖脂肪酸酯分别在极性溶剂和非极性溶剂中具有良好的溶解性;由棕榈油制备的蔗糖脂肪酸酯有良好的抑菌效果,且金黄色葡萄球菌强于大肠杆菌;当质量分数大于临界胶束浓度(CMC)时,表面张力几乎不变;蔗糖脂肪酸酯与正己烷的匹配性相对于液体石蜡较好;且其能提高纯牛奶的起泡性能和椰奶的乳化能力,具有优良的氧化稳定性。
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