本文建立了二萜类双酯型生物碱的定量检测方法，并系统地研究了二萜类双酯型生物碱的化学稳定性。在此基础上，优化了附子、川乌、草乌的科学炮制方法，利用液质联用和高分辨质谱技术，全面分析了附子不同炮制品的化学成分之间的差异，建立了质谱指纹图谱。通过对炮制、配伍前后化学成分变化的系统分析，揭示了乌头属植物炮制、配伍减毒的科学内涵。　　 利用液质联用和高分辨质谱技术，研究了乌头碱、中乌头碱、次乌头碱在不同极性和pH溶剂中的化学稳定性及其降解产物。结果表明，双酯型生物碱的稳定性与溶剂极性呈反比例关系。在化学结构上，C19骨架上的N位连接基团对化合物的热解反应发生起决定作用，C-3位的连接基团主要影响水解反应，降解途径在甲醇和水中更复杂。　　 建立了准确、简捷的高效液相色谱方法，可以同时定量检测乌头属植物中的三种主要二萜类双酯型生物碱。并应用于附子、川乌、草乌的炮制工艺优选，确定了最佳炮制工艺，发明了新的附子炮制方法，化学成分分析和药理实验表明炮制品安全可靠。全面分析了不同炮制品之间化学成分的差异，科学地阐明了乌头属植物的炮制减毒机理，并成功地将质谱指纹图谱应用于乌头属植物不同炮制品的鉴别中。　　 利用液质联用和高分辨质谱技术，全面考察了附子不同炮制品中的化学成分，总结出二萜类生物碱的串联质谱规律。以此为依据鉴定了100余个生物碱，发现了2个新的双酯型生物碱及其降解产物和对应的脂型生物碱，另外还首次鉴定了C-8位连接14C，214C，23C，24C，25C饱和或不饱和脂肪酰基的40余个脂型生物碱。　　 利用高效液相色谱定量和电喷雾串联质谱半定量的方法，全面分析了生附子单煎及与甘草、干姜、黄芪、大黄、黄连、白芍、独活、川芎、五味子共煎后的溶液和药渣中二萜类生物碱的相对含量，分析药材性味、成分、物理形态对附子中毒性成分的影响，揭示了附子配伍减毒的科学内涵。