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连翘是我国历史悠久的传统中药之一，连翘及其制剂的质量评价方法研究具有重要意义。本文以连翘及其制剂为研究对象，对《中国药典》2015年版一部连翘项下连翘苷、连翘酯苷A的含量测定方法进行改进;并根据连翘酯苷A降解产物及降解机理研究结果，制定了连翘制剂中连翘酯苷A、连翘酯苷H和连翘酯苷Ⅰ含量的一测多评法。论文主要研究内容如下: 对《中国药典》2015年版一部连翘药材中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定方法进行改进。以50％甲醇超声提取连翘苷和连翘酯苷A，省却了连翘苷供试品溶液的净化步骤。采用超高效液相色谱(UHPLC)法分别测定连翘苷、连翘酯苷A含量，连翘苷的分析采用C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.8μm);乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱;检测波长277nm。连翘酯苷A的分析采用乙腈-0.4％乙酸水溶液(16∶84)为流动相;检测波长330nm。连翘苷、连翘酯苷A在0.00469～0.375mg/mL和、0.00463～0.371mg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为97.9％、100.0％，RSD分别为1.9％、0.9％。采用改进方法对10批连翘样品进行测定，连翘苷含量为0.37％～1.29％，连翘酯苷A为4.7％～12.3％,改进方法测定结果均高于药典法。 对连翘酯苷A的降解产物及降解机理进行了研究。采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-QTOF-MS)对连翘酯苷A的降解产物进行定性。结合降解产物峰的精确分子质量、二级裂解规律、文献报道以及对照品保留时间对照，鉴定出9种可能的降解产物，分别是连翘酯苷Ⅰ、连翘酯苷H、连翘酯苷E、对-香豆素-（6-O-咖啡酰基）-葡萄糖苷、咖啡酸、连翘株木苷A、β-羟基连翘酯苷Ⅰ、β-羟基连翘酯苷H、β-羟基连翘酯苷A等。结合降解曲线，推测连翘酯苷A在受热早期主要发生异构化，再降解成次级苷、次级苷异构体、咖啡酸等。 在降解产物及降解机理研究的基础上，建立了连翘制剂中连翘酯苷A、连翘酯苷H和连翘酯苷Ⅰ含量的UHPLC一测多评法。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.8μm)，乙腈-0.4％乙酸水溶液(14∶86)为流动相，检测波长330nm，对连翘酯苷A、连翘酯苷H和连翘酯苷Ⅰ进行同时测定。方法验证结果表明，连翘酯苷A、连翘酯苷H、连翘酯苷Ⅰ在2.871-287.1μg/mL、0.231-23.1μg/mL、0.983-98.3μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.9998);平均加样回收率分别为97.7％，95.7％和95.8％，RSD分别为1.4％，2.4％和1.8％。以连翘酯苷A为内参物，计算得到连翘酯苷H、连翘酯苷Ⅰ相对于连翘酯苷A的相对保留值分别是0.89、0.61;相对校正因子分别为0.816、0.799。将所建立的一测多评方法应用于几种连翘制剂的整体质量评价，结果显示，一测多评法与外标法的测定结果的相对偏差均小于2％，测定结果无显著差异。