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固定相材料作为气相色谱的关键部分，一直以来是气相色谱研究领域的研究热点及重点。本文合成了一种新型纤维素衍生物、6种新型结构的超分子化合物。采用FT-IR、核磁、元素分析、热重对合成得到的纤维素衍生物进行了表征;同样采用FT-IR、元素分析、荧光、热重及粉末XRD进行了对超分子化合物的性能表征，并利用单晶XRD和粉末XRD测定了超分子化合物的结构。利用上述纤维素衍生物、超分子化合物[Eu2Ag3(L6)(H2O)2(NO3-)2]·(H2O)2·(ClO4-)、超分子化合物[EuAg(L3)(H2O)]·(H2O)·(ClO4-)、MOF-CJ3及MOF-TZn作为气相色谱固定相，并对它们的色谱行为进行了研究。研究结果表明:(1)纤维素衍生物交联聚硅氧烷作为GC固定相对烷烃异构体及芳香位置异构体等有较好的分离作用，并且将这种纤维素衍生物交联聚硅氧烷固定相与商品柱进行了对比，结果表明在分离烷烃、芳烃及顺反异构体时，纤维素衍生物固定相柱显示了更高的选择性及分离柱效;(2) MOF-CJ3和MOF-TZn对烷烃异构体及芳烃异构体具有优良的分离性能，特别是对含酚羟基的芳烃，MOF-CJ3对芳烃位置异构体的分离效果要好于MOF-TZn;同商品柱相比，MOF-CJ3柱对烷烃及芳烃异构体的选择性要明显优于商品柱，特别是在分离含酚羟基的芳烃异构体时MOF-CJ3柱显示很大的优势;(3)超分子化合物[Eu2Ag3(L6)(H2O)2(NO3-)2]·(H2O)2·(ClO4-)作为固定相对Grobs中各种样品的保留几乎没有差异，选择性差。超分子化合物超分子化合物[EuAg(L3)(H2O)]·(H2O)·(ClO4-)作为固定相对Grobs中各种样品及正构烷烃都具有一定的选择性。