多孔阳极氧化铝膜非稳态阳极氧化过程制备研究

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低维结构的纳米材料,如纳米点、纳米线等,由于它们具有独特的物理、化学特性,广泛应用于纳米器件的制备。随着纳米科技的发展,复杂结构的纳米材料直接用于器件或者器件的一部分时,会使它们的性能有很大程度的提高,如传感器、太阳能电池等。因此制备可控复杂结构的纳米材料成了人们研究的热点。多孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,以下简称AAO),因其具有制备工艺简单、价格低廉、可重复性好等优点,常被用作多孔模板材料来制备多种纳米功能材料。此外,多孔AAO也常被用作过滤膜,因而需要具有良好的化学性能与机械性能。本文主要研究通过非稳态阳极氧化过程来制备具有复杂微观结构和多晶态氧化铝结构的多孔AAO膜。1、本文在草酸和乙醇混合溶液中,通过改变阳极氧化电压(300~600V)来调节多孔AAO膜阻挡层的形貌,详细研究了氧化电压(300~600V)、电流密度(100~200A/m2)以及电解液组成(0.3mol/L草酸:乙醇=1:1,3:2,V/V)对亚微米/微米复合结构多孔AAO膜的影响。2、本文首先在草酸和乙醇混合溶液中(0.3mol/L草酸:乙醇=1:1,V/V),应用高电压(600V)进行第一步阳极氧化制备多孔AAO膜,然后在磷酸和铬酸的混合溶液中进行去膜过程得到具有亚微米/微米尺寸凹坑的铝片,最后在0.3mol/L草酸溶液中,基于具有亚微米/微米尺寸的铝片(第一次阳极氧化电压为600V)应用低电压进行阳极氧化制备了具有纳米/亚微米/微米多尺度结构的多孔AAO膜,并详细讨论了阳极氧化时间(15~30min)、腐蚀扩孔时间(5~25min)以及阳极氧化电压(30~40V)对多孔AAO膜纳米结构的影响。3、本文通过改变阳极氧化电压(400~600V)制备了具有不同结构单元尺寸(640~900nm)的预压印铝基底;在0.3mol/L草酸溶液中,分别基于预压印铝片(第一次阳极氧化电压600V)和光滑铝片应用周期脉冲电压制备了多孔AAO膜。详细分析了阳极氧化过程中的电压/电流-时间曲线,并分别对基于预压印铝片和光滑铝片形成的多孔AAO膜的微观结构、厚度以及生长速度进行了比较。4、本文通过改变阳极氧化电压和腐蚀扩孔时间,基于预压印铝表面在0.3mol/L草酸溶液中使用恒定电压或者周期电压制备了三种具有独特结构的AAO:(1)三维互联孔结构的多孔AAO膜;(2)可控自组装的AAO纳米线;(3)支撑骨架状结构的多孔AAO膜。5、本文应用900V电压,在草酸和乙醇混合电解液(0.3mol/L草酸:乙醇=1:2,V/V)中制备了含纳米多晶态氧化铝的多孔AAO膜。从机理方面,分别对纳米多晶态多孔阳极氧化铝的形成原因和能在超高电压(700~1000V)下进行阳极氧化形成多孔AAO膜的原因进行了研究。
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