颜料红146与颜料黄12的连续化合成工艺研究

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颜料红146以及颜料黄12是偶氮颜料中的代表性品种,目前国内偶氮颜料的生产大多采用传统釜式反应器的间歇工艺,在提高生产效率、降低生产成本以及绿色安全环保等方面具有较大的发展空间。微反应器与传统反应器相比,具有良好的传质与传热效果,能够精确地控制反应条件,强化反应效率的同时大幅度提高生产安全性,具有巨大的优势。以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用自主设计的管状微型混合器进行了颜料红146的连续化合成工艺,考察了红色基KD的质量浓度、反应温度、物料流量、盐酸的用量等因素对连续重氮化反应的影响;探究了反应体系的p H、反应温度、物料流量、保温温度对连续偶合反应的影响。在红色基KD的质量浓度为70 g/L、n(HCl):n(红色基KD)=2.5:1、反应温度为20℃、流量为50 L/h的条件下,进行了重氮化反应的连续化工艺,收率达到98.6%。在反应温度为20℃、p H=5.0、流量为50 L/h的条件下进行了偶合反应的连续化工艺,收率达到98.4%,色光与标样最为接近,粒径明显小于间歇法。与间歇法相比,连续化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。自主合成了颜料黄12的单偶氮组分,确定了颜料黄12及其单偶氮组分的纯化方式并进行了表征。将颜料黄12及其单偶氮组分的纯品按照不同比例进行混合,测定了混合样品的晶型、紫外-可见吸收光谱以及色光,分析单偶氮组分对颜料黄12的聚集态结构以及颜色性能的影响,并且确定了颜料黄12中所允许单偶氮组分存在的最大比例为2.64%。在间歇法以及连续法的最佳工艺条件下合成了颜料黄12产品,测定样品的颜色性能,计算产品组成,验证了最佳工艺条件的可靠性以及连续化工艺的优越性。
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