纳米纤维以其优异的光、声、电、磁、热以及机械性能等特性早已引起人们的广泛关注。钙铁矿型稀土复合氧化物由于其巨磁电阻效应、光催化氧化活性、敏感特性以及在汽车尾气净化中的应用，也越来越受到人们的青睐。若将其制成纳米纤维，性能将更加完善，应用前景也将更加广阔，具有十分重要的意义。 本文以聚乙烯醇（PVA Mn=80000）和各种无机盐为前驱体，采用溶胶-凝胶法配制出具有一定粘度的前驱体溶液，利用静电纺丝技术成功地制备了PVA／[La（NO₃）₃+Co（CH₃COO）₂]、PVA／[La（NO₃）₃+Fe（NO₃）₃]、PVA／[La（NO₃）₃+Mn（CH₃COO）₂]、PVA／[La（NO₃）₃+Cr（NO₃）₃]以及PVA／[La（NO₃）₃+Ni（CH₃COO）₂]复合纤维，经过高温焙烧得到了晶态单相的钙钛矿型LaCoO₃、LaFeO₃、LaMnO₃、LaCrO₃和LaNiO₃纳米纤维。 我们对工艺条件的影响进行了系统地研究，发现PVA的浓度、无机盐的含量、电压、固化距离和热处理的升温速率是影响复合纤维特性的主要因素。PVA的最佳浓度为9％，浓度过小，纤维呈串珠状，浓度过大，纤维直径会变粗，且成丝速率低；无机盐的含量在3％左右，增大其含量会引起纤维直径变粗，且分布不均匀，并最终使纤维出现类似“吸潮”的现象；随着电压的增大纤维直径会减小，但电压过大会导致直径分布不均匀，所以最佳电压为20kV；固化距离的增加使纤维变粗，但直径却趋于均匀，最佳固化距离在15cm左右；热处理过程中升温过快会使纤维断裂，不利于纤维形貌的保持，升温速率应控制在2℃／min以下。此外，温度和湿度也对纺丝过程有一定的影响。 采用X射线粉末衍射、扫描电镜、差热-热重以及红外光谱等现代分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明，经过对各种复合纤维进行热处理，得到了晶态单相的钙钛矿型LaCoO₃、LaFeO₃、LaMnO₃、LaCrO₃和LaNiO₃纳米纤维，这些纤维的形貌为规则的一维结构，直径为80-100nm，直径分布均匀。