高纯球形纳米SiO2的制备与表征

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高纯球形纳米SiO2粉体材料具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越特性,在电子封装材料、光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景,是当今纳米技术领域的一大热点。研究高纯球形纳米SiO2粉体材料的制备方法及工艺条件,对于诸多行业产品的提档升级具有极其重要的意义,也将会大大改变国内对高纯球形纳米SiO2长期依赖于进口的局面。论文在综合分析近年来国内外纳米SiO2研究现状的基础上,以天然优质粉石英矿物为基本原料,采用溶胶.凝胶技术,在分散剂、非离子表面活性剂和球形催化剂存在条件下制备了符合电子封装材料要求的高纯球形纳米SiO2粉体材料,探讨了制备机理,优化了工艺条件。分析表明,以天然优质粉石英矿物为基本原料,采用溶胶-凝胶技术,制备高纯球形纳米SiO2粉体材料的最佳工艺条件为:合成温度25~35℃、水玻璃浓度0.2mol/L、氨水浓度为1.0mol/L、pH值为9±0.2、无水乙醇为2.4mol/L、烘干温度为80℃、煅烧温度为450℃。在前驱体的制备过程中,体系中水玻璃浓度、氨的用量、表面活性剂、分散剂等因素对其性能有较大的影响;在洗涤过程中,采用补充洗涤损失表面活性剂的方式,可以大大减少团聚现象。XRD、SEM、TEM表征结果表明,制备的高纯球形纳米SiO2材料粒度为100nm左右,粒子分布均匀,分散度高,球化率达95%以上,热稳定性良好,呈无定形结构。其化学组成为:SiO2:99.97wt%、Al3+:9ppm、Fe3+:1.04ppm、Na+:=3.5ppm、Cl-:=1ppm、SO42-:=1ppm。达到或部分超过国外同类产品大规模集成电路、超大规模集成电路电子封装材料用硅微粉的性能指标要求。
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