随着纳米科学与技术的发展,对材料表层、薄膜、涂层和微小构件进行力学性能评价的需求越来越庞大,纳米压痕技术得以蓬勃发展。影响纳米压痕精度的主要因素包括纳米压痕仪的性能和金刚石压头的制造误差。维氏压痕实验以其载荷大小不影响测量结果的优势已成为纳米压痕实验的首选。然而维氏压头的四个锥面很难交于一点,会在尖端形成横刃,所以多数纳米压痕实验都采用具有相同面积函数的改进型玻氏压头代替。根据本领域的国内外技术发展现状,国外制造的维氏压头精度较高,尖端横刃长度一般小于200nm,甚至能达到50nm。国内厂家生产的尖端横刃长度高于500nm,达不到250nm的国际技术标准。为此,本文研究内容需突破如下技术难点:将金刚石维氏压头的尖端横刃控制在50nm左右和准确检测压头的几何精度。首先,本文根据金刚石维氏压头的真实形貌,建立了压头尖端的几何模型,阐明了压头尖端横刃的形成原因,确立了压头尖端横刃的控制方法,建立了新的压头面积函数模型,分析了压头几何误差对面积函数的影响规律。金刚石晶体存在显著各向异性,而维氏压头尖端横刃的控制方法要求压头四个锥面的研磨方向必须一致。所以,本文选择<100>晶向作为压头棱锥体的轴线。然后,根据金刚石晶体的动态微观抗拉强度理论,按照耐磨性原则对压头锥面的晶向进行了优化设计,优选出了两种设计方案,压头轴线在(100)晶面的投影分别取<100>晶向和与<100>晶向呈45°方向。其次,结合研磨设备和建立的压头尖端几何模型对压头加工的几何误差来源进行了深入解析,采用概率论计算出了理想状态下压头尖端横刃长度的分布规律,发现了合理选择四个锥面的研磨顺序可有效降低加工误差对尖端横刃的影响。同时,研磨实验还发现了研磨盘的振动不仅使压头的钝圆半径增大,而且影响锥面表层材料的实际去除高度,进而影响压头的研磨精度。通过对研磨盘进行有限元模态分析和轴向振动的激光检测,分析了振动产生的原因,建立了控制研磨盘轴向振动的有效方法,显著提高了研磨压头的精度。其次,本文采用机械研磨法加工金刚石压头,对金刚石磨料粒度、转速、研磨压力、往复运动行程和频率五个重要工艺参数开展了单因素实验,深入分析了各工艺参数对压头加工精度的影响规律,优选出了能够稳定获得尖端横刃长度小于60nm、钝圆半径小于70nm的研磨工艺参数。以优选的工艺参数研磨加工两种方案设计的压头,研磨出了尖端横刃57nm、尖端横刃钝圆半径70nm和棱边钝圆半径52nm的高精度金刚石维氏压头。此外,本文还采用光学显微镜、原子力显微镜和激光共聚焦显微镜对研制的金刚石维氏压头几何形貌进行了检测与评价。根据原子力显微镜扫描的压头尖端小范围三维形貌,采用MATLAB软件可拟合评价压头的尖端横刃长度、钝圆半径和面积函数。根据激光共聚焦显微镜扫描的压头尖端大范围三维形貌,可拟合评价压头的相对面夹角、横截面临边夹角和同轴度等角度参数。最后,为了验证压头的综合性能,采用研制的金刚石维氏压头与国外同类压头进行了纳米压痕对比实验。上述结果表明:本文研制的金刚石维氏压头精度达到了ISO 14577国际技术标准,与国外进口产品质量相当。