铈铁硼磁体废料中稀土回收工艺研究

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钕铁硼永磁材料基于其优异的综合磁性能,在电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等众多领域得到了广泛应用。钕铁硼永磁材料的快速发展,大量消耗了稀土资源中贵重的Nd、Pr、Dy、Tb等元素,而Ce等高丰度稀土元素大量积压,造成了稀土利用的不平衡问题。为减少贵重稀土Nd、Pr和增加高丰度的Ce在永磁材料中的应用,近年来制备出一种新型永磁材料铈铁硼,该类磁体在保持良好磁性能的同时,还可以大幅降低磁体的材料成本。铈铁硼永磁材料在生产加工过程中,原料利用率仅为80%左右,产生约20%的废料。因此,从铈铁硼废料中提取稀土会有很大的经济效益和社会效益。本论文采用三种方法对铈铁硼中稀土元素分离及提取,方法分别为:氧化焙烧-盐酸高压浸出、硫酸化-选择性焙烧-水浸出、直接还原-渣金熔分-熔渣盐酸浸出。铈铁硼通过氧化焙烧,相关元素由合金态转化为氧化物状态。通过SEM、XRD等研究手段对在铈铁硼焙烧过程中各元素的相变规律进行了分析和讨论,研究表明通过四次氧化焙烧,形成稳定化合物,完全氧化料的物相结构为Fe2O3、NdBO3、GdFeO3和CeO2。在铈铁硼氧化焙烧-盐酸高压浸出实验中,分别探讨了浸出温度、时间以及盐酸用量对稀土浸出率的影响。研究表明:铈铁硼完全氧化料的最佳浸出温度、时间条件为110℃、30min,稀土浸出率为78.80%;盐酸用量为理论盐酸用量1.15倍为最佳条件,随着盐酸用量减少稀土浸出率逐渐降低;盐酸高压浸出实验过程中发现部分铈进入稀土浸出液,对稀土浸出率造成影响。在铈铁硼硫酸化-选择性焙烧-水浸出稀土实验中,分别研究了硫酸化、选择性焙烧温度对稀土浸出率的影响,最终得出最佳的硫酸化、选择性焙烧温度为250℃且搅拌与750℃,稀土浸出率为95.46%;后续对不同氧化程度的铈铁硼粉料采用硫酸化-选择性焙烧-水浸出方法,最终稀土浸出率比较理想。在铈铁硼直接还原-渣金熔分-熔渣盐酸浸出稀土实验中,对铈铁硼完全氧化料进行煤基直接还原-H2二次还原,渣金熔分得到的熔渣49.28%REO-27.38%SiO2-14.18%Al2O3-4.40%B2O3-4.67%FeO,采用盐酸高压浸出方法从熔分渣中提取稀土,在浸出温度、时间为110℃、30min条件下稀土浸出率为96.93%。
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