活性炭负载碘催化精细有机化合物合成研究

来源 :中南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangzhao0922
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本论文分五个部分,主要报道了活性炭负载碘催化以下有机反应的研究。 第一部分,活性炭负载碘催化季戊四醇单缩醛的合成。以活性炭负载碘为催化剂合成了一系列季戊四醇单缩醛,并分析了季戊四醇单缩苯甲醛的晶体结构,对于季戊四醇单缩正戊醛考察了影响反应的诸多因素,得出反应的最佳条件--催化剂用量为0.5g,单质碘的负载量为14.3%,反应时间4h,季戊四醇单缩正戊醛的产率达67.4%,催化剂可回收使用。 第二部分,活性炭负载碘催化环己醇脱水制备环己烯。主要讨论了在环己醇在活性炭负载碘的催化下,脱水制备环己烯。对反应条件进行了探索,找到了最佳的反应条件--活性炭负载量为23.8%,活性炭用量为4g,油浴温度185℃,反应时间为2h时,环己烯收率达70.2%,催化剂稳定性好,可重复使用。 第三部分和第四部分中,肉桂酸β-苯乙酯、苯乙酸β-苯乙酯的合成和乙酰乙酸乙酯缩酮的合成在采用活性炭负载碘作为催化剂的基础上,还结合微波加热。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:对于肉桂酸β-苯乙醇的合成,负载量为14.3%,I2/C0.15g,酸醇配比1.0:1.2,微波辐射功率640W,辐射时间3min,转化率为93.4%;对于苯乙酸β-苯乙醇的合成,负载量为14.3%,I2/C0.15g,酸醇配比1.0:1.4,微波辐射功率640W,辐射时间3min,转化率为88.6%。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,合成乙酰乙酸乙酯缩酮的优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.09g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100.0%。 第五部分,用活性炭负载碘催化合成了三苯甲基甲醚和2,2-二甲基-5-三苯甲基-1,3-二氧六环,并对它们的晶体结构展开了研究。 结果表明:活性炭负载碘炭催化有机反应具有催化活性高、用量少、易回收、反应条件温和、操作简便、反应时间短、环境友好等特点。
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