三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:wukuiyuxin66666
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本文采用悬浮聚合法,选择三唑类杀菌剂代表品种三唑酮为模板分子,以甲苯为溶剂,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、聚乙烯醇为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成三唑酮分子印迹聚合物,制备固相萃取柱,对其应用性能进行了评价。主要实验结果如下:底物选择实验表明,与结构类似的烯唑醇、丙环唑和腈菌唑等三种杀菌剂相比,三唑酮MIPs对对三唑酮表现出了特异的结合特性,而对结构不类似的灭菌灵,吸附性能则更低。Scatchard分析结果表明,该印迹聚合物上存在两种吸附位点。用多点结合模型计算两类不同结合位点的离解常数为KD1=2.1460μmol·L-1,最大表观结合量Qmax1=466.76μmol·g-1;低亲和力结合位点的离解常数KD2=0.3928μmol·L-1,最大表观结合量Qmax2=479.18μmol·g-1。以合成的分子印迹聚合物为填料,制备分子印迹固相萃取柱,评价了其应用性能,结果表明,极性溶剂水的穿透体积较小,淋洗体积在100mL时目标农药的回收率在50%左右,而非极性溶剂正己烷的穿透体积则相对较大,淋洗溶剂在20mL时目标农药的回收率在1%左右。选择黄瓜、白菜为对象,研究了分子印迹固相萃取柱对实际样品的净化效果。研究结果表明,黄瓜中4种杀菌剂的添加回收率在73.97%~99.9%之间,RSD在6.68~16.98%之间;白菜中4种杀菌剂的回收率在72.37%~100.83%之间,RSD在5.08~17.14%之间。添加回收及净化效果均符合农药残留分析要求。MISPE稳定性测试表明,MISPE可重复多次使用,经反复使用5次,第1次时三唑酮的回收率有98.9%,第5次时仍然有87.7%。综上可见,分子印迹固相萃取是一种有效的样品前处理方法,应用前景广阔。
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