【摘 要】
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研究目的10-甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯(MDP)是氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷粘接领域最具代表性的一种磷酸酯单体,对Y-TZP陶瓷粘接强度的提高具有重要作用,但存在老化后粘接强度下降和水解机理不明确的问题。本研究系统性评价不同类型的含MDP产品对Y-TZP陶瓷与树脂间粘接强度及粘接耐久性的影响,明确水在MDP媒介的Y-TZP陶瓷与树脂粘接中的作用。实验方法七种粘接策略:传统型树脂水门汀
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研究目的10-甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯(MDP)是氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷粘接领域最具代表性的一种磷酸酯单体,对Y-TZP陶瓷粘接强度的提高具有重要作用,但存在老化后粘接强度下降和水解机理不明确的问题。本研究系统性评价不同类型的含MDP产品对Y-TZP陶瓷与树脂间粘接强度及粘接耐久性的影响,明确水在MDP媒介的Y-TZP陶瓷与树脂粘接中的作用。实验方法七种粘接策略:传统型树脂水门汀(Ctr组)、含MDP的两种自粘接树脂水门汀(CSL和PSLP组)、含MDP的底涂剂结合传统型树脂水门汀(ZP和CCP组)、含MDP的粘接剂结合传统型树脂水门汀(SBU和CUB组),制备Y-TZP陶瓷/树脂水门汀/树脂结构的剪切粘接试件(n=30),一半试件37℃水储24 h,另一半试件进行“30000次冷热循环+37℃水储90 d”老化处理,测试剪切粘接强度(SBS)。相同的粘接策略制备Y-TZP陶瓷/树脂水门汀/Y-TZP陶瓷结构的双瓷层试件,相同的初期和老化处理后使用亚甲蓝染色方法进行微渗漏测试。制备MDP处理后的Y-TZP陶瓷试件进行X射线光电子能谱(XPS)测试。相同的粘接策略制备双瓷层试件,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试不同时间点磷元素释放量。实验结果不同的粘接策略和老化处理均影响剪切粘接强度值。剪切粘接结果表明使用含MDP底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组粘接强度显著提高,老化处理后除MDP的底涂剂组具有良好的粘接耐久性外,含MDP的粘接剂和树脂水门汀组粘接强度出现下降。微渗漏测试结果表明七种粘接策略均存在微渗漏现象,但是含MDP底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组微渗漏面积低于对照组。XPS测试表明MDP与Y-TZP陶瓷可发生化学反应形成Zr-O-P化学键。ICP-MS测试结果表明含MDP的底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组均检测到磷元素的释放,在一定时间内磷元素的释放量具有时间依懒性。实验结论1.含MDP的各类型产品均可增强Y-TZP陶瓷与树脂间粘接强度,但是不同类型的MDP产品作用效果存在差异,其中含MDP的树脂水门汀粘接强度最高,含MDP的粘接剂粘接强度次之,含MDP的底涂剂粘接强度较低;2.老化处理后,含MDP的底涂剂具有良好的粘接耐久性,含MDP的粘接剂和树脂水门汀粘接耐久性差;3.含MDP的各种类型产品均存在微渗漏现象;4.MDP与Y-TZP陶瓷间Zr-O-P化学键的形成是粘接强度提高的关键,而Zr-O-P化学键的水解是导致粘接强度下降的主要原因。
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