掺Tb稀土硅酸盐发光材料的制备及性能研究

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稀土元素独特的4f电子构型,使其具有多种优越的光学性能。纳米材料具有小尺寸和表面效应等特点得到迅速发展。介孔材料也以其高的比表面,低密度等独特性质备受人们关注。本文将稀土元素Tb掺入了硅酸盐中,并将其分别制备成纳米颗粒和介孔材料,进而对它们不同的光学性质进行研究,本文主要的工作及结论如下:  1.用溶胶-凝胶法制备了纳米发光材料Tb2-xSiO5:Tbx3+(x=0.05,0.1,0.2,0.4,0.6;也即nY/nTb=39;19;9;4;7/3),并通过FT-IR、XRD、TEM、荧光光谱等方式对其进行了表征。主要研究材料发光性能与煅烧温度的关系,并探讨了材料的荧光淬灭浓度。分析结果显示:500℃是材料由无定形向晶形转变的关键温度;当Tb的掺入量为x=0.4,样品的发光强度达到最大,当Tb的掺入量为x=0.6,样品发光强度明显减弱。500℃时,样品为小颗粒状,平均粒径约为45nm。随着温度升高,形貌不规整程度增加,发生晶体聚集,并且晶态的荧光强度比无定形态晶态时显著增强。晶态时样品的荧光强度随煅烧温度的升高而升高,说明Tb处于反演中心格位;而无定形态时,荧光强度随温度变化趋势正好与之相反,说明Tb处于无反演中心格位,这是高温时晶体缺陷增大造成的。通过XRD发现,当x=0.6时样品的晶型发生了改变,从而使得荧光强度明显减弱。  2.用液晶模板法,以非离子高聚物P123为模板,制备了掺Tb介孔稀土发光材料,并通过FT-IR、SAXRD、HRTEM和N2的吸附-脱附等温线、荧光光谱等方式对其进行表征。首先,通过对反应介质不同酸度的研究,来优化反应条件;其次,对相同稀土掺入量的纳米颗粒和介孔材料的荧光性能进行了对比,并且改变Y与Tb的掺杂比例考查了其介孔状态和发光性能的变化。分析结果显示:0.3为反应体系的最佳PH值,这个PH值条件下样品荧光强度最强;经过500℃煅烧后,有机模板剂去除比较完全;当nY/nTb=19时,材料的BET比表面762.13m2/g,平均孔径为4.18nm,孔径分均匀而有序,发光强度最强。
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