作为一种新型功能材料，非晶合金具有优异的物理性能、化学性能以及良好的磁学性能，能够被广泛应用于生产的多个领域，在生产和生活中起到了越来越重要的作用。然而由于目前所能制备出的非晶合金大都尺寸很小，严重限制了它在实际生产中的应用。为使非晶合金得到更充分的利用，制备出大尺寸的块体非晶合金材料成为亟待解决的一个重要问题。本文以Fe基非晶合金材料为研究对象，利用粉末冶金新技术，即机械合金化技术（MA）和放电等离子烧结（SPS）技术，制备块体Fe基非晶合金。其中，MA机械合金化技术是一种新型非平衡加工技术，可以将传统液相极冷技术无法制备的合金体系进行非晶化；而SPS放电等离子烧结技术则是一种烧结时间短、升温速度快的新型烧结技术，广泛应用于各种块体材料的制备过程。利用行星式球磨机，通过MA机械合金化技术制备出Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉和Fe_76.9Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉两种Fe基非晶合金粉体；将所制备出的Fe基非晶合金粉体在X射线衍射仪和SEM扫描电镜下观察，分析了球磨工艺对球磨粉体组织和结构的影响；采用差热分析法（DTA）对Fe基非晶合金粉体进行热力学性能测试，分析了其升温晶化过程中的热力学和动力学特性；利用VSM振动样品磁强计分析了Fe基非晶合金粉体的磁学性能。利用SPS放电等离子烧结炉，将制备出的Fe基非晶合金粉体进行SPS放电烧结，制备出直径为20mm，厚度为6mm左右的块体Fe基非晶合金试样；将烧结后块体试样进行了抗压强度、密度和硬度等力学性能测试，分析了不同烧结工艺对其力学性能的影响；将烧结后块体试样的内部结构进行SEM扫描电镜观察，分析了不同烧结工艺对其结构的影响；利用VSM振动样品磁强计对烧结后块体试样进行磁学性能测试，分析了不同的烧结工艺对烧结后块体Fe基非晶合金试样磁学性能的影响。