【摘 要】
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N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CBS）作为一种环保型促进剂广泛应用于硫化工艺中。它不仅可以提高硫化速度还可以延长焦烧期和平坦期,提高了操作过程的安全性,改善了橡胶性能。目前普遍利用次氯酸钠氧化制备促进剂CBS,但后续处理含盐废水的费用较高,污染较重。本课题采用催化氧化法制备促进剂CBS,解决了工艺污染问题。同时针对间歇反应器中进行氧气氧化工艺存在的反应效率低,危险性高等问题,提出利用微通
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N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CBS）作为一种环保型促进剂广泛应用于硫化工艺中。它不仅可以提高硫化速度还可以延长焦烧期和平坦期,提高了操作过程的安全性,改善了橡胶性能。目前普遍利用次氯酸钠氧化制备促进剂CBS,但后续处理含盐废水的费用较高,污染较重。本课题采用催化氧化法制备促进剂CBS,解决了工艺污染问题。同时针对间歇反应器中进行氧气氧化工艺存在的反应效率低,危险性高等问题,提出利用微通道反应器来优化工艺过程,实现了促进剂CBS的连续化生产。本课题以2-巯基苯并噻唑（促进剂MBT）和环己胺为原料,采用一水合醋酸铜为催化剂,氨水为添加剂,在高压条件下利用氧气氧化进行促进剂CBS的制备。气液两相流体经T形微混合器后形成了均匀稳定的分隔流流型,在被分割的微小单元中实现了气液两相的高速混合,提高了促进剂CBS的合成效率。我们首先通过考察催化剂浓度、氨水的质量分数、温度、压力、反应物配比以及反应器材质等对反应速率和收率的影响,确定了最佳工艺条件。然后通过探究管路内径、气液两相混合流量以及流量比等条件对混合和传质的影响,确定了消除传质限制的操作区域。在动力学控制范围内对该氧化反应的动力学进行了系统研究,建立了相关动力学模型。实验结果表明,以内径为0.6 mm的不锈钢管为反应管路,在温度为50℃,压力为0.4 MPa,环己胺与促进剂MBT的摩尔比为10:1,一水合醋酸铜的浓度为31.1 m M,氨水含量为8.3 wt%的最佳工艺条件下,仅需200 s时就可达到反应终点,CBS的最终收率为87.8%。当混合流量为9-18 m L/min,气液流量比为8-12时反应基本不受传质限制。经动力学数据拟合,反应速率与促进剂MBT的浓度基本无关,只与氧气压力有关,反应级数为0.56,反应活化能为28.3±1.8k J/mol。在微通道反应器中利用催化氧化法制备的促进剂CBS各项指标均达到了橡胶促进剂的化工行业标准,且过程中不产生含盐废水,是一种兼具经济与环保的工艺路线。
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