近红外光电化学（NIR PEC）分析是利用近红外光照射下,光电活性材料与目标物作用后导致的光电流/光电压的变化,实现对目标物测定的一种分析方法。它不仅具有PEC方法中背景信号低、灵敏度高、仪器易微型化的优点,而且可以结合近红外光生物相容性好、穿透能力强的特点,在食品安全快速检测领域有很好的应用前景。本论文以水产品中的生物毒素为主要研究对象,利用硫化银（Ag2S）立方体（NCs）及量子点（QDs）的NIR PEC性能结合金纳米颗粒（AuNPs）局部表面等离子体共振（LSPR）效应、花状氧化钨（FL-WO3）的可见光PEC性能结合上转换材料（UCNPs）的反-斯托克斯发光能力,构建基于直接免疫及竞争免疫模式的NIR PEC传感器,实现对微囊藻毒素（MC-LR）、冈田酸（OA）和河豚毒素（TTX）的高灵敏、快速检测。论文主要研究内容包括三个部分:（1）基于AuNPs敏化Ag2S NCs的NIR PEC免疫传感平台检测鱼肉中的MC-LR。MC-LR是淡水鱼的主要污染物之一。研究发现,AuNPs的LSPR效应和良好的导电性,可显著提高Ag2S NCs的光电转换效率,而MC-LR与固定在电极表面的抗体结合后,所产生的空间位阻效应导致光电流降低。据此,构建直接免疫型NIR PEC传感器,用于灵敏、快速检测鲢鱼鱼肉中的MC-LR。在最佳实验条件下,该传感器PEC信号强度与MC-LR浓度对数在10 pg L-1至10μg L-1范围内呈现出良好的线性关系,检出限为7 pg L-1（S/N=3）。（2）基于UCNPs驱动FL-WO3/丝网印刷电极（SPE）的NIR PEC竞争型免疫传感平台测定贝类中的OA。OA是腹泻性贝毒素的主要成份,是贝类的一种主要污染物。研究发现,UCNPs可以将近红外激发转化为可见光发射,该发射波长与FL-WO3的吸收波长相匹配,可驱动FL-WO3产生光电流。据此,将UCNPs作为OA抗体的信标物,结合SPE电极上修饰的FL-WO3,建立基于竞争免疫吸附模式的NIR PEC传感方法（c NIR-PECIA）,用于高效检测贝类中的OA。在最佳实验条件下,该传感器PEC信号强度与OA浓度在0.01至60μg L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为7 ng L-1（S/N=3）。（3）基于Ag2S QDs构建纸基NIR PEC夹心型免疫传感器,测定河豚鱼中的TTX。首先在纸基SPE（PSPE）上电沉积AuNPs,得到PSPEG,再将一锅法制备的Ag2S QDs修饰在其表面,研究发现,该电极具有良好的NIR PEC性能。据此,将PSPEG作为捕获探针来固定TTX的一抗（Ab1）,并以Ag2S QDs作为信标物来标记二抗（Ab2）,从而构建了一种新型的纸基NIR PEC夹心型免疫传感器,实现对TTX的方便、快速检测。在最佳实验条件下,该传感器PEC信号强度与TTX浓度对数在0.001至100μg L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为5 ng L-1（S/N=3）。