Mg基储氢合金由于其资源丰富、储氢容量大、价格便宜等优点被认为是极具应用前景的一类储氢合金，但缓慢的吸放氢动力学和高的工作温度制约了它的实际应用。以Mg粉和Ni粉为原料，采用白蔓延高温合成法制备出了单相的Mg2Ni合金，并对改变压坯直径、压制压力以及燃烧反应后是否保温对燃烧合成产物的影响进行了研究。结果表明自蔓延高温合成是一种制备Mg2Ni的理想方法，能够合成出单相产物，但合成的Mg2Ni合金电化学性能很差，初次放电容量只有50mAh／g。为了改善自蔓延高温合成的Mg2Ni合金的电化学性能，对其进行了球磨处理，用XRD线宽法(谢乐公式)对球磨后的合金粉末的晶粒尺寸计算，结果表明：球磨3h后就得到了纳米晶Mg2Ni，其晶粒尺寸为5． 90nm，且随球磨时间的延长而减小，球磨20h后减小为4． 06nm。球磨5h的合金初次放电容量为150mAh／g。以自蔓延高温合成的Mg2Ni和Ni粉为原料采用机械合金化法制备出了MgNi非晶，并研究了球磨转速、球料比和球磨时间三个参数对非晶形成的影响。转速过低会大大增加MgNi非晶的形成周期：小的球料比不利于MgNi非晶的形成；球磨过程存在最佳的球磨时间，延长球磨时间会导致从已生成的MgNi非晶中析出Ni纳米晶。非晶改善了MgNi合金的电化学性能，初次放电容量最高达到了202mAh／g。合金的初次放电容量与其非晶形成率成正比，球磨参数对电化学的影响与其对非晶形成率的影响是一致的。