离子色谱在线前处理技术研究及其在食品基质中的应用分析

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食品安全是国内外广泛关注的焦点,食品安全问题频频发生。近几年内离子色谱技术在食品安全检测领域的应用发展尤为迅速,已经成为十分重要的检测手段,但由于食品样品的基体复杂多变,所以离子色谱的前处理技术一直是一个难题。常规的离线前处理技术采用稀释、过滤、预沉降等手段对样品进行前处理,但存在耗时、费力、成本高等问题,而且从实际情况来看处理过的样品还是无法满足离子色谱上机分析的要求。本研究采用离子色谱-在线前处理联用技术,利用阀切换技术和配置多种在线前处理小柱,建立了离子色谱-在线前处理系统,并成功将该技术应用于食品中亚硝酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐和溴酸盐的测定,与传统的离线前处理方法相比,具有操作简单、自动化程度高、成本较低和重现性好的优点。建立了离子色谱-在线前处理系统,对离子色谱-在线前处理系统的结构流程、原理和优势进行了分析。添加回收实验结果显示,,亚硝酸盐测得平均回收率(n=6)为90.5%-104.1%,相对标准偏差在2.9%-5.7%之间,硝酸盐测得平均回收率(n=6)为90.7%~105.4%,相对标准偏差在2.7%~4.6%之间;离线前处理,亚硝酸盐测得平均回收率(n=6)为90.9%~105.6%,相对标准偏差在3.1%~6.3%之间,硝酸盐测得平均回收率(n=6)为90.8%~104.3%,相对标准偏差在3.2%~6.5%之间,可知在线前处理的重现性要优于离线前处理。将离子色谱-在线前处理系统成功的应用到了食品中亚硫酸盐的测定。添加回收实验结果显示亚硫酸盐测得平均回收率(n=6)为82.9%~105.2%,相对标准偏差在2.9%-5.6%之间;离线前处理,亚硫酸盐测得平均回收率(n=6)为85.8%~108.6%,相对标准偏差在3.3%-6.4%之间。可知在线前处理的重现性要优于离线前处理。采用建立的离子色谱-在线前处理系统,结合离线超滤净化方式,对面制品中的溴酸盐进行检测,解决基质干扰及污染分析系统的难点问题。本研究所建立的在线前处理技术作为一种快速、高效、简便、易自动化的样品前处理新方法,将会成为离子色谱分析的前沿课题和重要研究方向。
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