气相色谱—质谱—指纹图谱技术分析猪肉新鲜度的应用研究

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猪肉消费一直是肉类消费中最重要的组成部分。猪肉新鲜度一直是人们关注的焦点,传统的猪肉新鲜度的检测方法操作复杂,具有很大的主观性,迫切需要开发一种客观、简洁、快速、准确、重复性好且能批量检测的方法。为了实现这一目标,本论文开展了猪肉新鲜度检测新方法的探索与研究,结果表明:采用气相色谱-质谱-指纹图谱技术能够较好地表征猪肉新鲜度。本论文主要研究思路和成果如下:(1)通过顶空、固相微萃取、气相色谱、质谱检测条件等参数优化,得出检测猪肉挥发物的最佳分析方法:在20 mL顶空瓶中加1 g猪肉样品,将顶空瓶中的肉类样品在50℃,500 r/min平衡30 min,然后插入50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,于50℃萃取5 min,待色谱检测。色谱柱:Agilent 19091R-316毛细管柱,VOC(60 m×0.32 mm×1.80μm);升温程序:35℃保持3 min,以10℃/min升至85℃,以2℃/min升至160℃,以20℃/min升至200℃,保持5 min;He载气流速1.0 mL/min,进样口温度:220℃;进样方式:不分流进样。解吸时间:5 min。电子轰击(EI)离子源;电子能量70 eV;传输线温度230℃;离子源温度170℃;离子阱温度180℃,质量扫描范围m/z 30~200。(2)以计算机谱库检索为基础,通过查阅大量肉类样品中的分析文献,结合人工解析,确定猪肉中62种挥发性组分。(3)通过共有峰的选择和提取,根据相对峰面积和相对保留时间建立三种不同新鲜级别的猪肉的指纹图谱,采用欧氏距离平方计算猪肉样品间的相似系数,采用组间平均连接距离(Between-group linkage)方法进行聚类分析。新鲜猪肉选取18个共有峰,次新鲜猪肉选取30个共有峰,变质猪肉选取25个共有峰。(4)验证指纹图谱分析方法和聚类分析的可靠性:任意选取9个不同新鲜度的猪肉随机编号,并进行GC-MS分析,然后将这些样品的总离子流图处理后与建立好的标准指纹图谱进行聚类分析,聚类结果和传统检测结果吻合。表明顶空固相微萃取-气相色谱质谱-指纹图谱技术表征猪肉的新鲜度是一种有效区分猪肉的新鲜级别的方法。
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