钛合金是一种熔点高，密度小，抗腐蚀性好的功能材料，在各种领域都有较多的应用。Ti5Si3在钛硅系合金中熔点高（2130℃），可以在1200℃的高温下保持高强度，是一种良好的高温结构材料。目前制备Ti5Si3主要采用电弧熔炼法和粉末烧结冶金法等，这些方法不仅需要在高温下进行操作，并且较为复杂。熔盐电解法（FFC法）有诸多优势，可以在较低温度下进行反应，操作简单易行，对环境的污染小。
　　本论文使用熔盐电解法，将TiO2和SiO2粉末混合后进行压片、烧结，制备成阴极，石墨棒作为阳极，研究不同条件下制备的阴极片的电解过程，得出如下结论：
　　研究了阴极的制备方法，研究表明在5Mpa压力下进行压片，阴极内部孔隙较多。阴极片在较高温度和较长时间下烧结后，片中TiO2发生晶型转变，由锐钛矿型转变为金红石型。将钻孔绑样的组装方式改进为直接绑样，避免阴极片发生破裂，满足了电解实验的要求。
　　研究了阴极片烧结条件对电解产物的影响。未烧结的阴极片电解后产生较多杂质，未收集到目标产物；700℃烧结的阴极片电解速率较慢，电解产物中还有未反应完全的中间产物；1000℃烧结的阴极片通过电解得到了纯目标相，确定阴极片的烧结温度为1000℃。
　　研究了FFC法制备Ti5Si3的反应历程。阴极片烧结温度一致时，随着电解时间的增加，电解产物中Ti5Si3的量明显增加。当电解时间一致时，阴极片的烧结温度越高，整个电解过程中的电流越大，电解速度越快。当使用更厚的阴极片进行电解，发现电解产物的内外层物相组成不一致。外层为Ti5Si3和Ti2O3，内层为Ti5Si3、CaTiO3、Ti2O3，确定了电解反应是由外向内进行的。根据电解不同阶段的产物物相组成，确定反应历程如下：SiO2直接还原为单质Si；TiO2的反应相对复杂，先还原为Ti2O3，同时生成中间产物CaTiO3，随着电解反应地进行，CaTiO3随后电解生成Ti2O3，最后Ti2O3电解生成Ti之后与Si反应生成Ti5Si3。