金属-有机框架材料（MOFs）是一种新型的有机-无机杂化多孔晶体材料,由于其具有可调的多孔结构、高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性等性能,使其作为高效液相色谱固定相具有极大的潜能。本论文主要探索制备了新型MOF-74@SiO₂和ZIF-67@SiO₂核-壳型色谱固定相材料,并初步探索了其在混合模式色谱分离分析中的应用。全文共分三章:第一章:分为四个部分,第一部分简述了MOFs材料及其复合材料的分类;第二部分简述了MOFs材料及其复合材料的应用;第三部分简述了MOFs材料在色谱分离领域的应用;第四部分介绍了本论文的出发点和创新点。第二章:使用溶剂热法合成了MOF-74@SiO₂及ZIF-67@SiO₂两种核-壳型色谱固定相材料。首先以2,5-二羟基对苯二甲酸为有机配体,以金属镍为金属中心,通过原位生长的方法将MOF-74包覆在羧基硅球表面,制备出MOF-74@SiO₂核-壳型色谱固定相材料。其次以2-甲基咪唑为有机配体,以金属钴为金属中心,进而将ZIF-67包覆在羧基硅球表面,制备出ZIF-67@SiO₂核-壳型色谱固定相材料。结合傅里叶变换红外谱仪、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、元素分析仪、热重量分析仪、比表面积以及孔隙度分析仪对上述固定相材料进行表征,证明两种色谱固定相材料已被成功制备。第三章:本章将合成的MOF-74@SiO₂材料用作高效液相色谱固定相。首先采用亲水性硫脲类化合物和核酸碱基类化合物、疏水性烷基苯和多环芳烃类化合物评价了MOF-74@SiO₂色谱柱的保留机制,发现MOF-74@SiO₂色谱柱同时具有亲水和反相色谱保留机制,可实现混合模式色谱分析。采用疏水性烷基苯类化合物、多环芳烃类化合物、酚类化合物考察了MOF-74@SiO₂色谱柱的分离性能,并与C₈色谱柱进行对比。进一步采用亲水性较强的磺胺类化合物以及多种兽药考察了其分离性能,并与硅胶色谱柱进行对比。结果表明,MOF-74@SiO₂色谱柱能够实现样品的快速分离分析,显示了良好的分离选择性。进一步将MOF-74@SiO₂色谱柱用于婴幼儿面霜中氢化可的松与强的松等违规添加激素及牛奶中磺胺二甲基嘧啶与磺胺噻唑等兽药残留的分离检测,显示了良好的应用潜能。后续研究将进一步探索ZIF-67@SiO₂材料作为色谱固定相的应用前景。最后,对本论文所阐述的研究内容进行总结。