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本研究采用水热法合成NaYF4:Yb,Er/Ho@Bi2WO6上转换复合材料。通过XRD、SEM、XPS、比表面积分析仪等手段对各样品进行表征,以选矿药剂丁铵黑药为目标污染物,考察合成条件对稀土复合钨酸铋上转换材料吸附性能和光降解性能的影响,对于残余选矿药剂的污染控制具有潜在应用价值。主要结论如下:（1）采用水热合成法制备NaYF4:Yb,RE（Er/Ho）。表征结果表明:当NaF剂量在NaF:Y3+=12.5:1时,得到六方相的NaYF4;随pH值升高,晶体表面光滑程度由粗糙向光滑转变,最终得到尺寸和形貌统一的六棱柱NaYF4纳米材料;样品在980nm激发光激发下,NaYF4:Yb,Er发出522nm、541nm的绿光和655nm的红光,NaYF4:Yb,Ho发出542nm的绿光和644nm的红光;在pH=9条件下制备的NaYF4:Yb,Er/Ho发光强度最强,且NaYF4:Yb,Er的发光性能优于NaYF4:Yb,Ho。（2）考察不同摩尔掺杂比（pH=9）及不同pH条件（摩尔掺杂比为0.15%）对通过水热合成法制备的x%NaYF4:Yb,Er@Bi2WO6复合材料物化性能及上转换促光催化性能的影响。结果表明:制备的各样品均为正交相Bi2WO6;掺杂比在0.00%1.00%范围内,相较纯Bi2WO6,掺杂NaYF4:Yb,Er的复合材料的晶体粒径与最大吸收波长均减小,比表面积均增加;在pH为111范围内,随pH值的升高,复合材料的晶体粒径与最大吸收波长随之增加,比表面积随之减小。pH=9,掺杂比为0.15%时,NaYF4:Yb,Er@Bi2WO6的晶体粒径、最大吸收波长、比表面积分别为22.5nm、429nm、4.63m2/g。上转换发光材料的掺杂能将红外光转换为能被钨酸铋吸收利用的可见光,有效提高了红外光的利用率,且在中性或碱性条件下合成的样品光催化活性更强。（3）考察不同摩尔掺杂比（pH=9）及不同pH条件（摩尔掺杂比为0.15%）对通过水热合成法制备的x%NaYF4:Yb,Ho@Bi2WO6复合材料物化性能及上转换促光催化性能的影响。结果表明:制备的各样品均为正交相Bi2WO6;掺杂比在0.00%1.00%范围内,相较纯Bi2WO6,掺杂了NaYF4:Yb,Ho的复合材料的晶体粒径与最大吸收波长均减小,比表面积均增加;在pH为111范围内,随pH值的升高,复合材料的晶体粒径与最大吸收波长随之增加,比表面积随之减小。pH=9,掺杂比为0.15%时,NaYF4:Yb,Ho@Bi2WO6的晶体粒径、最大吸收波长、比表面积分别为21.9nm、449nm、8.59m2/g。上转换发光材料的掺杂能将红外光转换为能被钨酸铋吸收利用的可见光,有效提高了红外光的利用率,且在中性或碱性条件下合成的样品光催化活性更强。（4）NaYF4:Yb,Er/Ho的掺杂和pH值变化对Bi2WO6的晶粒粒径、最大吸收波长、比表面积产生明显影响,进而影响Bi2WO6复合材料的吸附及光催化性能。在pH=9条件下合成的0.15%NaYF4:Yb,Er@Bi2WO6和0.15%NaYF4:Yb,Ho@Bi2WO6上转换复合材料的光催化性能均达到最佳,270min后对选矿药剂丁铵黑药降解率分别为76%、77%,且对丁铵黑药的吸附过程和光催化过程分别符合准二级吸附反应动力学和准一级反应动力学,平衡吸附量分别为4.53mg/g、4.06mg/g,降解速率常数分别为0.0087min-1、0.0090min-1。综上所述,稀土上转换发光材料的掺杂改变了钨酸铋的表面性质,提升了钨酸铋对红外光的吸收利用,对其光催化性能的发挥以及在环境污染治理中的应用提供了理论基础。