【摘 要】
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研制一种能在严苛环境下有效检测特定气体的气敏传感材料,不仅具有重要的科学研究意义,而且对于改善人体健康、排除安全隐患、治理环境污染有着实际的应用价值。本文综合考虑气敏传感材料的实际应用情景,选定了 ZrO2作为基体材料,并用Fe元素进行掺杂,采用静电纺丝技术制备了 Fe-ZrO2纳米纤维,利用TG-DDSC、SEM、EDS、XRD、XPS和In-Situ-FTIR等检测手段对材料的热失重过程、相变
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研制一种能在严苛环境下有效检测特定气体的气敏传感材料,不仅具有重要的科学研究意义,而且对于改善人体健康、排除安全隐患、治理环境污染有着实际的应用价值。本文综合考虑气敏传感材料的实际应用情景,选定了 ZrO2作为基体材料,并用Fe元素进行掺杂,采用静电纺丝技术制备了 Fe-ZrO2纳米纤维,利用TG-DDSC、SEM、EDS、XRD、XPS和In-Situ-FTIR等检测手段对材料的热失重过程、相变过程、微观形貌、元素分布、晶体结构和气体吸附过程进行了分析和表征,同时应用电化学工作站测试了材料的气敏性能。研究结果表明:(1)10 mol%Fe-ZrO2 纳米纤维在 295℃ 发生 PVP 主链和 ZrOCl2,Fe(NO3)3 的分解,在423℃发生相变,生成立方晶;其煅烧后得到平均直径135.7 nm的纳米纤维,并且Fe元素完全固溶于ZrO2中形成固溶体。Fe-ZrO2具有N型半导体特性,在N2气氛下,对SO2的灵敏度最高,达到了 2.15,响应时间相对较慢,且撤掉气体后不恢复,同时对SO2浓度变化的响应不显著;对H2和CO的平均响应时间分别为20.4和19.4 s,平均恢复时间分别为90.5和199.4 s,且对H2和CO浓度变化呈线性关系;在空气气氛下,对还原性气体的灵敏度很弱。(2)Fe-ZrO2最适宜的煅烧温度为600℃;不同Fe掺杂量的样品中,35 mol%Fe-ZrO2经过600℃煅烧后,纤维表面光滑且无断裂;呈现出立方相和间隙固溶体特质,35 mol%Fe-ZrO2纳米纤维的气敏性能优异,在CO、CH4和H2三种气体中,对H2具有良好的选择性和稳定性,灵敏度最高值出现在240℃,撤气后恢复时间较短,因此Fe-ZrO2最适宜的Fe掺杂量为35 mol%。(3)600℃煅烧后,纯ZrO2为单斜晶系,8YSZ和35 mol%Fe-8YSZ均为立方相;纯ZrO2在580℃对H2的灵敏度最高,35 mol%Fe-8YSZ对H2的灵敏度要大于8YSZ,但是这三种材料对H2的灵敏度都远低于35 mol%Fe-ZrO2,因此Fe-ZrO2具有成为高性能H2气敏传感材料的潜质。
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