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TiO2纳米管作为一种新型的纳米材料,近年来受到广泛关注。本文对TiO2纳米管阵列薄膜的常用制备方法--阳极氧化法进行了研究并改良,制备出性能更优越的TiO2纳米管阵列薄膜,并对其在染料敏化太阳电池中的应用进行了研究。
电解液温度对阳极氧化有着至关重要的影响。我们系统的研究了电解液温度对TiO2纳米管阵列形貌特性(包括管径、壁厚、管长和表面规整性等)的影响。在温度较高时,使用适合的电解液,可以得到较高的生长速率。我们还发现,平均管径及管壁厚度也与阳极氧化温度有关。在两步阳极氧化之间加入热处理的步骤,可以避免纳米管表面倒伏,得到大管径、薄管壁的纳米管阵列。此外,纳米管的生长与温度的关系满足高场模式理论。总之,我们可以方便地通过对温度的控制,制备结构规整并且高多孔率的TiO2纳米管阵列。
在以上研究的基础上,我们利用温度被调控的阳极氧化法成功合成了U型TiO2纳米管阵列薄膜,这种TiO2纳米管的管径大小从顶端到底部都保持均匀不变。该方法的提出是基于纳米管内径随着电解液温度的升高而增大的特性。我们在阳极氧化过程中利用电解液温度逐渐上升的办法,对普通的V型纳米管做出改良,制备出了U型纳米管阵列薄膜。这种方法操作简便,制备出的改良的TiO2纳米管具有更大的比表面积,可能在应用中显示出更优良的性能。
我们还研究出了一种简单易行的新方法--“自剥离法”,用于制备无衬底、两端开孔的TiO2纳米管阵列薄膜。该方法比现存的其他方法更易操作,实验步骤也更加简单易行。实验过程中不需要任何额外的腐蚀方法,TiO2薄膜层经过三个步骤的阳极氧化后会自动从基底上剥离下来。该方法主要利用了实验中生成的上下两层薄膜之间的机械稳定性和被腐蚀速度不同的特点。用该方法制备的无衬底TiO2薄膜,不仅所有纳米管两端都开孔,而且具有平整的表面结构。利用此方法可以制备不同厚度的TiO2薄膜,而且薄膜的厚度易于控制。我们在研究中还发现,无衬底薄膜热处理后具有更好的结晶状态。无衬底薄膜制备方法的研究,是薄膜进一步应用的基础,是非常重要和关键的一个步骤。
利用“自剥离法”制备的无衬底TiO2纳米管阵列薄膜,组装成了前光式染料敏化电池。将TiO2纳米管薄膜进行处理后,转移到FTO导电玻璃上,经过染料敏化和封装等过程就能方便地制成染料敏化太阳电池。通过对组装所得的各电池样品进行测试,我们发现两端开孔的薄膜所组装的电池具有最优异的光电性能,且薄膜层越厚转化效率越高,膜厚为20μm的样品转化效率可以达到5.32%。