2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法与3,3-二甲基丁醛合成新工艺

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论文工作分为两部分:一.2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法;二.3,3-二甲基丁醛的合成新工艺。一、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物制备方法檀香醚,学名是3,7-二甲基-7-甲氧基-2-辛醇,具有浓郁而讨人喜欢的檀香和花香香气。而本文制备的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物,其结构与檀香醚类似,却分别具有瓜香,花香,果香,胶香,金属香,海洋气息等怡人的香气,且其性能稳定,作为香料具有使用方便的特点。其制备方法即以甲基庚烯酮为原料,经过甲氧基化反应,Darzens缩合反应和格氏加成反应得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物(图1.1),其香气各异,其结构经GC、IR、1HNMR、13CNMR鉴定和目标产物一致。本文的创新之处:1)本文提供系列性能稳定的新化合物2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物,分别具有瓜香,花香,果香,胶香,金属香,海洋气息等怡人的香气,可作为香料使用。2)本文还提供了一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法。二.3,3-二甲基丁醛的合成新工艺3,3-二甲基丁醛是合成纽甜的重要前体。纽甜是一种新型功能性甜味剂,其甜度是蔗糖的7000-13000倍,甜味纯正,清新自然,口感与蔗糖类似,热值低至零,具有高度安全性,是甜味剂研究中最新成果和最高水平的代表,有十分广阔的应用前景。本文从工业化的角度出发,提出了以叔丁醇和偏二氯乙烯为起始原料,经过加成反应,还原反应,氧化反应,三步合成3,3-二甲基丁醛的路线(图1.13)。其中,在还原反应中,用硼氢化钠-三氟化硼乙醚为还原体系;在氧化反应中用四甲基哌啶氧化物-二氯异氰脲酸为氧化体系。此路线原料成本低,操作步骤简单,反应条件温和,收率较高。本文的创新之处:1)以NaBH4-(C2H5)2O·BF3为还原体系,采用分批加料方式,有利于降低生产成本。2)本路线采用二氯异氰尿酸-TEMPO为氧化体系,反应条件温和,操作简单,可重复利用溶剂,节约成本,绿色环保,收率较高。
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