Co9S8复合材料的制备与电化学产氧性能研究

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电解水是低成本、无污染、产量丰富的制取氢能源的有效方法。电解水过程包括电解水析氢和电解水析氧两个反应过程。其中,电化学析氧反应(OER)涉及4电子(4e-)传输,动力学缓慢,是电解水制备氢能源的决速步骤。而钴硫化合物(Co-S)中的钴(Co)元素因其3d轨道电子排布的一个低自旋电子接近于e02g的填充状态,而有利于OER催化反应的电子传输,经常被应用于OER电催化反应。但Co-S化合物作为电催剂用于电解水的缺点是在碱性电解液中很容易被氧化,从而降低材料的催化活性。当Co-S化合物与惰性组分或杂原子复合时,通过电子、组成、形貌调节效应能进一步提高Co-S的催化性能。因此,本文通过水热方法和共沉淀方法制备了组成不同的过渡金属片状材料。具体的研究过程如下:(1)以Co(NO32·6H2O、Zn(NO32·6H2O、以2,2’-硫代二乙酸为原料,在无水乙醇溶剂中,采用水热方法制备了片状Co9S8/ZnS/C复合材料。一方面,Co9S8材料中掺杂少量ZnS惰性组分增加催化材料的比表面积,其比表面积可达291.677m2·g-1。另一方面,少量ZnS惰性组分与Co9S8/C材料之间的协同效应也促进了材料活性位点的增加。从而使这种片状复合材料展现出优异的电催化析氧性能。结果表明,片状Co9S8/ZnS/C复合材料在电流强度为10mA·cm-2时过电势为390mV,Tafel斜率为144mV·dec-1。稳定性采用计时电流法(I-t)测试后,Co9S8/ZnS/C催化剂下降很小,稳定时间维持12000s,材料的稳定性不再下降。表明片状Co9S8/ZnS/C催化材料具有高的催化活性和良好的稳定性。(2)以Co(NO32·6H2O、Zn(NO32·6H2O、2,2’-硫代二乙酸、C6H12O6·H2O为原料,使用无水乙醇和去离子水作为溶剂,采用共沉淀方法制备了Co9S8/C电催化材料。实验结果表明,当Zn2+的质量分数为5%时,Co9S8/C材料的电解水析氧活性最高。Co9S8/C复合材料在电流强度为10mA·cm-2时过电势为150mV,Tafel斜率为142mV·dec-1。采用计时电流法(I-t)测试稳定性后,Co9S8/C催化剂稳定时间维持12000s。结果表明,Co9S8/C催化材料对OER具有良好的催化活性,可以促进合成材料的大比表面积,从而增加材料的催化活性位。
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