高超声速飞行器研制逐渐占据全球航空航天领域研究的战略制高点。长时间、高马赫数飞行以及气动加热带来的极度严酷热环境直接影响到飞行器的服役安全。这对高超声速飞行器的热防护材料提出了更高的要求。在高超声速热防护领域,多孔陶瓷材料因其高熔点、低热导率及高比强度等特性脱颖而出。高熵陶瓷是近年发展起来的一种新材料,其中萤石结构高熵陶瓷同时具有低热导率和优异的力学性能,是良好的多孔陶瓷基体选择。因此,本着开发优异热防护材料的目的,本文以萤石结构高熵陶瓷为基体,采用添加造孔剂法制备多孔陶瓷材料,研究重要工艺参数对组成、结构和性能的影响规律。以CeO2、ZrO2、TiO2、SnO2和CaCO3粉体为主要原料,市售不同粒径玉米粉为造孔剂,成功地原位制备出了萤石结构多孔(Ce0.2Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ca0.2)O2-δ高熵陶瓷。通过正交实验设计对试验主要因素进行了研究,结果表明:影响材料物相组成、烧结收缩率、显气孔率和热导率的主要因素中,烧结温度和造孔剂添加量为显著因素,造孔剂粒径为不显著因素;确定实验优方案为造孔剂粒径0.075 mm以下、造孔剂添加量40 wt.%、烧结温度1420℃。针对影响实验的显著因素烧结温度、造孔剂添加量分别进行单因素循环试验。烧结温度研究结果表明:当烧结温度达到1420℃以上时即可得到单相萤石结构样品;在1400～1480℃范围内,随着烧结温度继续升高,样品气孔率逐渐减小,晶粒尺寸在1440℃之后明显增大,热导率增大。造孔剂添加量的研究结果表明:造孔剂添加量对样品组成及晶粒尺寸影响不大,但对样品烧结收缩率影响显著;当造孔剂添加量超过60 wt.%,烧结收缩率随添加量增大迅速增大,孔隙率变化很小,波动于72.2～74.3%之间,热导率介于0.035～0.040 W·m-1·K-1。综合考虑材料性能测试结果及成果推广应用的经济性,造孔剂粒径为0.075mm以下、烧结温度为1420℃且造孔剂添加量在60 wt.%时方案较优,制备材料的显气孔率为72.2%,体积密度为1.54 g/cm3,热导率低至0.04 W·m-1·K-1。