三维有序大孔（3DOM）材料是多孔材料的一个重要的组成部分。多孔材料发展至今,人们对于微孔和介孔材料的研究已经进行的较为深入了。但是,面对如今日益多样的应用,微介孔材料难免有些力有不逮故而需要大孔材料来填补这方面的不足。根据大孔材料本身具有的孔结构排列周期性强、孔径分布窄、大孔尺寸均匀可调等特点,在催化剂及载体,吸附分离,传感以及能量储存及释放等领域有着很不错的应用前景。本文以胶晶模板法为核心技术制备了具有不同硅铝比的3DOM SiO₂-Al₂O₃复合材料和3DOM TiO₂和TiO₂/WO₃复合材料。在胶晶模板法里应用的模板是由乳液聚合法制备得到的聚苯乙烯（PS）模板。乳液聚合法的操作比较简单,反应条件相对较低,而此法制得的PS微球在完成组装过后布拉格（Bragg）衍射现象十分明显,这在宏观上的表现就是干燥过后的模板表面具有十分绚烂的色彩,在微观上的特征就是PS微球是按照面心立方（fcc）的结构排列的。3DOM SiO₂-Al₂O₃复合材料是以金属硝酸盐和TEOS为前驱体制备。在本实验里通过在溶胶里添加硅烷偶联剂KH550作为“分子桥”来增强前驱体和PS模板之间的联系。这与未添加KH550的3DOM SiO₂-Al₂O₃复合材料对比发现,KH550的加入使得制得的复合材料的结构更完整,尤其是在材料表面这表现的更加明显。同时,为了进一步对材料进行研究又考察了硅铝比的变化对于材料结构的影响。在实验选择的硅铝比范围内得到的3DOM SiO₂-Al₂O₃复合材料的结构受硅铝比影响很大。3DOM TiO₂和TiO₂/WO₃复合材料以钛酸四丁酯（TBT）和WCl₆为前驱体经过胶晶模板法制备而成。以无机金属盐前驱体代替有机金属盐前驱体是经济的且无机金属盐的少量添加对材料的形貌结构有着积极的影响。同时,为了了解复合材料在催化方面的性能,以罗丹明B（Rh B）作为模拟环境污染物,以制得的复合材料为催化剂进行光催化实验。最终的实验结果表明,在少量的钨的加入下复合材料拥有比3DOM TiO₂更高的催化效率。