高氯酸盐的分析方法研究及其在茶叶检测中的应用

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高氯酸盐是一种无机污染物,毒性持久,且稳定性高、扩散速度快、难降解。高氯酸盐被吸收后,对人体健康的影响主要体现在抑制甲状腺对碘的吸收,而且较低浓度的高氯酸盐就能有较强的干扰作用,抑制甲状腺产生,进而影响人体正常的新陈代谢,阻碍人体正常的生长和发育,尤其是对于儿童和孕妇影响巨大,其环境污染毒理效应已引起了人类的广泛关注。随着检测技术的发展,不仅水体中陆续检测出高氯酸盐,桶装水、牛奶、瓶装饮料、植物及土壤中也都可以检出。茶叶作为一种公认的健康食品,其保健与防治疾病的功效越来越受到人们的青睐。茶叶中高氯酸盐污染事件,逐步受到人们关注。而国内茶叶中高氯酸盐的检测方法尚处于空白状态,尽快建立和完善茶叶中高氯酸盐的检测方法,刻不容缓。本研究建立了一种茶叶中痕量高氯酸盐的检测方法,满足相关行业检测需求。本论文共分五部分:第一章为高氯酸盐的相关背景、污染现状及对人体健康危害的介绍;第二章为不同的高氯酸盐检测方法介绍,及国内外研究状况;第三章为茶叶出口现状简介及茶叶中高氯酸盐检测情况;第四章为离子色谱-串联质谱法检测茶叶中高氯酸盐分析研究;第五章为总结与展望。第四章为论文的重点,比较了三种不同方法应用于茶叶中高氯酸盐的检测情况。由于基质干扰离子色谱法无法检出高氯酸盐,不适用于茶叶中高氯酸盐的检测。离子色谱-质谱法前处理简单,准确性高,并且灵敏度高,满足茶叶中高氯酸盐检测需求。方法中使用Dionex ICS 5000+离子色谱,搭载MSQ PlusTM单四级杆质谱仪做检测器,采用IonPac AS20阴离子交换柱,70 mmol/L氢氧化钾淋洗液梯度洗脱。结果显示,在0.520.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,定量限为0.025 mg/kg,加标回收率为91.6%114.4%。为了得到更低的检出限,质谱端改用TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪,采用电喷雾电离源负离子(ESI-)模式、多反应监测(MRM)。结果表明,IC-MS/MS比IC-MS灵敏度更高。高氯酸盐在0.0210.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991,定量限为2μg/kg。运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3%112.2%。
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