论文部分内容阅读
2-烷基取代-1,3-苯二酚类化合物是重要的有机合成中间体,广泛用于染料、医药、农药、化妆品等精细化工行业。因此,本文对2-甲基-1,3-苯二酚的合成工艺进行了系统研究,成功建立了以1,3-环己二酮为原料,经Mannich反应、催化加氢和催化脱氢三步反应合成2-甲基-1,3-苯二酚的工艺。主要内容如下: (1)2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮的合成:以甲醇为溶剂,以1,3-环己二酮、甲醛和二甲胺为原料,对Mannich反应的反应物料比、反应温度、反应时间、添加剂种类等影响因素进行了研究。最终,以98%收率得到了2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮。 (2)2-甲基-1,3环己二酮的合成:采用Pd/C为催化剂,对2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮的催化加氢反应进行了研究,包括催化剂的用量、反应温度、介质的pH值及氢气压力对反应的影响,最终以87%的反应收率合成了2-甲基-1,3环己二酮。 (3)2-甲基-1,3-苯二酚的合成:研究了溶剂和介质pH值对产品收率的影响,最终确定反应条件为,在氩气保护下,以均三甲苯为溶剂,Pd/C和氢氧化钠协同催化2-甲基-1,3环己二酮的脱氢反应。以30%的单次收率成功合成了产品2-甲基-1,3-苯二酚;并研究了原料的回收与循环使用,最终收率可以达到80%。