栀子黄色素成分的提取与分离

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栀子黄色素是一种从栀子中提取的食用色素,主要活性成分为藏花素和藏花酸,与藏红花的活性成分相同。我国栀子资源十分丰富且价格低廉,因此用栀子作为藏花素和藏花酸的提取原料具有十分重要的研究意义和经济价值。离子液体被称为二十一世纪的绿色溶剂,具有不易挥发、热稳定性好等优点,广泛应用于提取研究中。目前利用离子液体提取藏花酸与藏花素的研究鲜有报道,本课题基于离子液体构建了双水相体系和微乳液体系,用于提取栀子中的藏花素与藏花酸,为微乳液与双水相的提取研究提供了参考。主要实验内容及结果如下:(1)利用离子液体双水相体系提取藏花酸。评估了5种离子液体(Ionic liquids,ILs)与K3PO4构建双水相体系的成相能力,结果显示:离子液体烷基侧链越长,越容易形成双水相,成相能力[N4444]Cl<[P4444]Cl<[N4444]Br<[P4444]Br<[P4448]Br;在相同阳离子基团的条件下,Br-的成相能力大于Cl-。测定了离子液体双水相体系(ILs:K3PO4:H2O=25%:15%:60%)的理化性质:上相的p H小于下相且均为碱性,上相的密度小于下相,系线长度(TLL)随着离子液体的氢键碱度(β)的增大而增大,ILs富集在双水相的上相中,K3PO4富集在下相中。利用响应面优化出离子液体双水相提取藏花酸的最佳工艺参数为:双水相提取体系([P4444]Br:K3PO4:H2O=21%:17%:62%),提取温度65℃,提取时间20 min。在此条件下藏花酸的提取得率为14.28±0.18 mg/g,分配系数为592.61。通过沉淀法纯化藏花酸,一次沉淀后藏花酸的纯度为65.43%,回收率为44.37%。(2)利用离子液体微乳体系提取藏花素。通过水滴定法绘制了3种离子液体的微乳相图,结果表明:Km值越大,微乳区域越大;离子液体烷基侧链越长,形成的微乳区域越大。不同离子液体构成的微乳粒径大小略有差异,[C4mim]PF6<[C6mim]PF6<[C8mim]PF6,粒径最大为29.42±1.78 nm,最小为8.62±0.95 nm。探究了Km值、超声功率、微乳组成和温度对藏花素提取得率的影响。结果显示:微乳组成对藏花素提取得率的影响最大,超声功率的影响相对较小。单因素实验优化出最佳的提取工艺参数为:微乳体系(ILs:H2O:表面活性剂=20%:30%:50%),Km值2,超声功率180 W,提取温度60℃,最佳的提取得率为17.09±0.02 mg/g。(3)利用大孔树脂对微乳液中的藏花素进行分离和纯化。大孔吸附树脂HPD100对藏花素的吸附率和洗脱率效果最佳。对大孔树脂吸附藏花素的吸附动力学研究结果表明:随着温度的升高,大孔树脂对藏花素的平衡吸附率增加,吸附等温线的数据更符合Freundlich模型,R~2均大于0.98。吸附动力学的研究发现,随着温度的升高吸附量会增加。吸附过程与二级动力学方程有很好的拟合结果,R~2都在0.99以上,该模型适合描述大孔树脂吸附藏花素的情况。确定了大孔树脂分离乳液中藏花素的工艺流程:先用H103大孔树脂去除提取体系中的表面活性剂(TX100),再用大孔树脂HPD100分离藏花素。用20%乙醇溶液,流速1 BV/h,洗脱体积3 BV能将栀子苷完全洗脱,以80%乙醇溶液解吸藏花素,流速为3 BV/h,洗脱体积为3 BV。由于微乳液中含有大量的表面活性剂,对藏花素的分离带来了困难,最终得到的藏花素的纯度为40.51%,回收率为61.49%。(4)栀子黄应用于面条。利用黄原胶、复合磷酸盐和β-环糊精改善了面条的品质,当黄原胶的添加量为0.5%时,栀子黄面条的断条最少,蒸煮损失率最低,品质最好;当复合磷酸盐的添加量为1.0%时,栀子黄面条断条率最低为3.33%,蒸煮损失率为4.2%;β-环糊精对栀子黄面条的蒸煮损失率影响较小,随着添加量的增加,面条的断条率与吸水率呈现增加的趋势。在探究栀子黄面条储存稳定性的实验发现,环糊精对栀子黄面条色泽稳定性的影响较小。不同OD值栀子黄溶液制备的栀子黄面条储存14天后,b*值分别降低了6.9%、9.6%、8.2%和14.6%,OD值越低面条的色泽越稳定,所有面条均未发生绿变现象。
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