Cu-MgF2复合纳米金属陶瓷薄膜的制备、微结构和性能的研究

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采用射频磁控共溅射镀膜技术制备Cu的体积百分比qM分别为0%、5%、10%、15%、20%、30%和100%(直流磁控溅射法制备)的Cu-MgF2复合纳米金属陶瓷薄膜。根据不同的性能测试要求,采用不同的基片和淀积不同的膜厚。用于XRD分析、椭偏测量的单抛Si(111)晶片和电阻测试的载玻片上淀积膜厚约为600nm;用于IR测试的双抛Si(111)晶片和UV测试的石英玻璃片上淀积膜厚约为250nm;用于透射电镜分析的样品则淀积在400目铜网上的支撑Formvar膜上,膜厚约为50~100nm。通过对Cu(vol20%)MgF2的电镜样品经用同一退火温度不同保温时间以及不同退火温度相同保温时间的交叉研究得出:最佳退火温度为350℃,最佳保温时间为40min。实验中将所制备的系列薄膜样品均在此条件下进行退火处理。用X射线光电子能谱XPS对其中某一组分Cu(vol20%)MgF2样品进行刻蚀测量表明:Cu的体积百分比约为22.6%,与实验预测相当接近,且样品的组分纵向分布均匀。用XRD、透射电镜对实验制备的样品进行了微结构分析研究,结构分析表明:溅射制备的Cu-MgF2膜是由粒度为10.5nm~23.3nm的fcc-Cu晶态纳米微粒镶嵌于含有空隙的MgF2陶瓷基体中构成。用IR、UV及椭圆偏振光谱技术测量分析样品从红外-近紫外波段的透射、吸收及反射光谱特性。红外研究结果:在1080cm-1波数处出现了立方晶系SiO2的透射峰;在460cm-1处有F-Mg2+-F-离子弹性振动与光子辐射发生谐振消耗能量所致的MgF2吸收峰;当Cu含量增加到一定值时,有些峰(如MgF2、SiO2等峰)被Cu的强吸收所掩盖掉。椭偏测试分析表明:Cu(vol15%)MgF2、Cu(vol20%)MgF2和Cu(vol30%)MgF2样品的消光系数k曲线中出现了反映复合金属陶瓷体系吸收的由Cu金属颗粒表面等离子体共振引起的吸收峰,峰位分别为581nm、589nm和606nm,呈现红移,这些与紫外-可见光谱测试结果相一致;此外,Cu-MgF2复合纳米金属陶瓷薄膜光学常数的实验值与考虑尺寸效应修正过的MG理论值总体上符合得很好。用变温四引线技术测量薄膜的电阻-温度曲线,分析表明:实验制备的Cu-MgF2复合纳米金属陶瓷薄膜的渗透阈qMc应处于15%和20%之间,样品Cll卜%)MgF。和 Cll入%)MgF。的导电特性属介质状态,而样品CO(VO120%)MgF禾CO(VO130%)MgF。的导电特性已属金属状态。 作为CU-*又复合纳米金属陶瓷薄膜的制备、微结构及光电特性研究的基础,研究了不同厚度直流磁控溅射Cll膜和射频磁控溅射MgF。膜的微结构、光学常数以及应力特性。 本文共分四章:第一章是绪论,概述了进行此方面研究的背景和意义;第二章、第三章分别介绍了用组元材料制备的不同厚度Cll膜和MgF。膜的微结构、光学常数和应力特性;第四章是本文的重点,详细论述了Cll-MgF。系列样品的制备、微结构和光电特性。
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