液相色谱新方法测定四种中药及其制剂中主要活性成分的研究

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中药成分多且复杂,其质量受品种、产地、采收期及加工炮制、制剂的生产工艺等诸多因素的影响,使中药质量控制成为制约中药现代化与产业化的“瓶颈”。而测定其活性成分又是中药质量控制的关键。2010年版《中国药典》(部)不仅改变了中药质量控制的思路,由单一成分测定发展到指纹图谱和多指标性成分的测定;而且将薄层色谱和高效液相色谱技术广泛应用于中药质量控制中的鉴别项和含量测定项。本学位论文结合指纹图谱和多成分同时测定的分析思路,采用薄层色谱和高效液相色谱技术,建立了4种测定中药及其制剂中主要活性成分的液相色谱新方法。具体研究工作如下:1.以鬼臼毒素为内参物,建立了高效液相色谱-一测多评法,同时分离测定了4种鬼臼毒素类活性成分,为八角莲和桃儿七的质量控制提供了简便、准确的新方法;采用组内相关系数法评价了“一测多评”法的计算值与外标法实测值,结果表明所建立的“一测多评”法准确、可靠。2.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法建立了中药铁筷子的色谱指纹图谱,结合聚类分析和主成分分析评价了4个产地的17批铁筷子原药材和1批铁筷子炮制品,结果同一产地相似度较好,但不同产地略有差异,且可以区分炮制品和原药材。该方法重复性和稳定性良好,可以用于铁筷子的真伪鉴别和质量控制。3.采用亲水作用色谱测定了麻黄草及3种中药制剂中的麻黄碱、甲基麻黄碱和伪麻黄碱,方法验证结果表明该方法快速(8分钟)、准确、灵敏,可以用于分离测定麻黄草及中药制剂中的麻黄碱类生物碱;根据优化色谱条件获得的实验结果,提出了可能的分离模型。4.以聚酰胺薄膜为固定相,以非水流动相和反胶束溶液分别为第一维和第二维展开剂,建立了中药铁筷子的反胶束二维正相薄层色谱指纹图谱,为中药铁筷子的真伪鉴别和质量评价提供了参考方法;采用典型相关分析法进行薄层色谱图的相似度分析;系统研究固定相和流动相对分离的影响,探讨了可能的分离机理。
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