紫甘蓝中花青素类化合物的理化性质及其在分析化学中的应用研究

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花青素属于类黄酮化合物,因其结构上的多羟基而对金属离子有络合能力。本文以紫甘蓝中的花青素为研究对象,研究了溶剂浸提和超声波提取花青素的条件;对花青素提取液的理化性质进行了研究;依据花青素类化合物与金属离子的显色反应建立了测定A13+、Fe3+的分光光度新方法,主要工作和结论如下:溶剂浸提取法提取紫甘蓝花青素的最佳条件为:提取溶剂为10%乙醇,最佳温度50℃,最佳料液比0.6g/25mL,最佳提取时间90min;超声波提取法提取花青素的最佳条件为:提取溶剂去离子水,提取温度50℃,超声提取时间60min,最佳超声功率100%(777w)。常温下花青素提取液可稳定24h,4℃下稳定时间72h。当pH<3时,花青素呈现红色;pH=3~10时,花青素呈现的紫色;当pH>10时,花青素依次呈现蓝色、绿色和黄色。pH4-10范围内花青素荧光强度稳定,当pH<4或pH>10荧光强度下降。Na+,K+等离子对花青素荧光性质影响不大,但是Cu2+、Pb2+、Cr3+、等离子会对其荧光性质产生影响。氧化剂过氧化氢对花青素的影响较大,浓度越高,花青素吸光度越小。食品添加剂蔗糖对花青素吸光度影响较小,而柠檬酸影响则较大。花青素提取液与A13+发生络合反应呈现蓝色,不同于花青素的紫色,利用该性质建立一种定量测定A13+的新方法。花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中与A13+显色,络合物最大吸收波长580nmo。A13+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,络合物摩尔吸光系数236L·mo1-1·cm-1,方法相对标准偏差2.13%,定量检出限0.059mg/25mL。方法应用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,土壤样品加标回收率在98%-109%之间。该方法干扰离子较少、显色时间短、络合物稳定,方法简便、准确可靠,可用于低含量和微量铝的定量测定。花青素提取液与Fe(Ⅲ)发生显色反应呈现蓝绿色,不同于花青素的紫色据此建立一种测定Fe(Ⅲ)的新方法。在3.5g-L-1阳离子型表面活性剂CTMAB的存在下,花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中与Fe(Ⅲ)形成三元胶束络合物显色,络合物最大吸收波长620nm。Fe3+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9989,络合物摩尔吸光系数2.0×103L·mol-1·cm-1,铁离子浓度为25μg·mL-1时方法相对标准偏差1.84%,定量检出限0.023mg/25mL。方法应用于国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率在95.6%~107.7%之间。方法可用于低常量和微量铁的定量测定。花青素提取液通过Amberlite XAD-2大孔树脂纯化后,与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)显色灵敏度提高,利用其与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)成的络合物最大吸收波长相差45nm的性质,建立了双波长分光光度法同时测定土壤中铁和铝的新方法。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,络合物最大吸收波长分别为630nm和585nm。Fe3+和Al3+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2Fe585nm=0.993,R2Fe630nm=0.995,R2Al585nm=0.992,R2Al630nm=0.994。络合物摩尔吸光系数:Fe3+、Al3+浓度为25μg·mL-1时方法相对标准偏差RSD585nm=0.57%,RSD630nm=0.91%,定量检出限:方法应用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率铁在95.4~108.1%之间,铝在96.1~108.0%。方法可用于低常量和微量铁铝的同时定量测定。
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