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铷、铯及其化合物有着广泛的用途,而我国拥有丰富的卤水（盐湖卤水、地下卤水、油气田水）资源,其中蕴藏着具有开采价值的铷和铯。针对卤水中稀散碱金属铷和铯分析分离困难的问题,本论文首先建立了一种新的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）同步测定高盐卤水中微量铷和铯的分析方法。其次,开展皂化后的萃取体系“t-BAMBP+D80溶剂油”分离提取卤水中铷、铯的工艺研究,并对该工艺进行萃取-洗涤-反萃取实验研究,获得了相关工艺参数,取得如下主要结论:（1）采用ICP-OES测定高盐卤水中微量的铷和铯:铯的测定在894.347 nm处不存在显著的谱线干扰,而铷在780.027 nm附近存在较强的氩干扰谱线,但通过适当的谱线校正可有效解决该问题。卤水中共存的Na+、K+、Ca2+、Mg2+均会对铷、铯的ICP-OES分析检测产生严重的基体正干扰。本文基于共存离子对铷、铯测定干扰的拟合方程,通过在标准溶液中定量加入NaCl,可对一定浓度范围内共存的NaCl、KCl、CaCl2、MgC12进行基体匹配,从而实现高盐卤水中微量铷、铯的标准曲线法快速准确测定。实验对四川达州地下卤水样品中铷、铯的分析结果表明,通过采用NaCl进行基体匹配后,铷、铯的加标回收率分别在106.7%～112.8%和108.0%～112.5%之间,相对标准偏差分别为1.46%和2.47%,检出限分别为0.013 mg/L和0.018 mg/L。（2）采用NaOH溶液皂化后的萃取体系“t-BAMBP+D80”分离提取卤水中的铷和铯,针对模拟卤水（含铷0.8 g/L,铯0.2 g/L）的萃取-反萃取实验,在较优的皂化及萃取-反萃取条件（有机相组成30%t-BAMBP+70%D80,皂化剂NaOH浓度0.6 mol/L,皂化摩尔比t-BAMBP/NaOH=4/1,萃取相比（O/A）=3/1,反萃取HCl浓度0.2 mol/L,反萃取相比（O/H）=5～6/1）下,铷、铯的单级萃取率分别达到85.05%和98.78%,单级反萃取率分别达到86.19%和82.75%。卤水中钾离子的存在对铷、铯的萃取会产生一定影响,必须对萃取后的负载有机相进行钾离子的洗脱;钙、镁离子的存在使得萃取前必须调节卤水pH=5.0左右,避免其在萃取时沉淀析出,影响萃取操作。（3）针对四川达州地下卤水中铷、铯的萃取-洗涤-反萃取实验研究。首先,对铯开展萃取-水洗-反萃取工艺研究,在最佳工艺条件（卤水pH=5.0左右,有机相组成 30%t-BAMBP+70%D80,皂化剂 NaOH 浓度 0.5 mol/L,皂化相比（O/OH）=1/1,萃取相比（O/A）=1/1,水洗相比（O/A’）=2/1,水洗级数2级,反萃取剂HCl溶液浓度0.1 mol/L,反萃取相比（O/H）=5～6/1）下,铯的单级萃取率达到72.78%,而铷、钾的单级萃取率仅为12.06%和7.33%,铯、钾分离系数为33.80;铷、钾的2级洗脱率分别为111.67%和106.84%,铯的2级洗损率为13.70%;铯的单级反萃取率为47.00%。其次,针对铷开展萃取-碱洗-反萃取工艺研究,在较佳的工艺条件（卤水pH=5.0 左右,有机相组成 30%t-BAMBP+70%D80,皂化剂 NaOH 浓度 0.8 mol/L,皂化相比（O/OH）=1/1,萃取相比（O/A）=2/1,洗碱浓度为0.1 mol/L NaOH溶液,碱洗相比（O/A’）=3/1,碱洗级数3级,反萃取剂HCl溶液浓度0.1 mol/L,反萃取相比（O/H）=5～6/1,反萃取级数3级）下,铷的单级萃取率为47.44%,而钾的单级萃取率仅为4.33%,铷、钾分离系数为19.96;钾的3级洗脱率达111.43%,铷的3级洗损率为18.58%;铷的3级反萃取率为77.31%。通过以上实验研究,可实现卤水中铷、铯的分离提取,这对卤水资源的综合开发利用具有重要意义。