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实验方法
实验方法是采用滴定法,通过实验的研究,从而改善滴定的重点,提高滴定的精准。
影响测定的因素
影响脂肪酸值大小的原因有许多,其中存在着粮食内部的因素,也有很多的外界环境的影响,这些都可以使得测定结果出现偏差。以下几种是较为重要的影响因素。
温度。温度对于粮食脂肪酸的影响是非常重要的,在很多实验中,一般温度要控制在15-25℃左右。因为温度的高低直接影响着乙醇的挥发和标准溶液的稳定性,从而导致脂肪酸值因为温度的上升而越来越大。因此温度过低也会影响脂肪酸值的大小出现变化,所以为了防止温度对测定结果的影响,要尽可能的将温度控制在20℃左右。
湿度。在标准的实验方法中没有明确记录湿度对脂肪酸值的影响,不过湿度对于磨碎后的细小样品是会造成影响的。当空气中湿度越大时,样品和空气中水分的接触面积也就越大,从而使得样品的水解现象变严重,脂肪酸值也就变大。因为,相同地点会端着季节的不同,湿度也会不同,为了使得测定不受影响,要将湿度控制在一定值内。
样品粉碎后的细度。一般情况下,样品进行粉碎后要通过40目筛,将筛上物在进行粉碎,将筛下物进行脂肪酸值的测定,通常结果要达到95%以上。有时粉碎细度越细,其空气接触面积就越大,导致样品氧化。同时,如果细度越细,脂肪酸值也就越大,因此脂肪酸值和粉碎细度是成正比的关系。
杂质的影响。样品在实验之前应该进行相应的去处杂质,杂质主要是一些不完整粒,因为这些杂志很容易受到来自微生物、湿度和害虫等外界环境的影响,导致其呼吸强度过大,出现一些游离的脂肪酸,最后影响脂肪酸值的测定。例如稻米,其中就会混杂一些糙米,因为其没有外壳的存在,会导致裂变比稻米快很多,从而产生出许多额外的脂肪酸来影响测定结果。
旋风磨升温。如果将同个样品用3种磨,磨30次,可以得到不同的结果。像粉碎磨对于磨30次的脂肪酸值的测定几乎不会产生影响。而对于旋风磨和水分磨,其在脂肪酸值的测定中会产生一定的偏差。因为磨膛的温度会随着摩擦升高,从而使得脂肪的氧化加快,水分挥发,导致测定结果变大。
提取液的浓度大小。在实验过程中,不同浓度的乙醇也会影响脂肪酸值的测定。95%浓度的乙醇和无水乙醇对于测定的结果基本相似,而55%、75%的乙醇对于实验的结果会有一定的差异,测定值会随着乙醇浓度的减小而变大,这个产生的原因现在还不明确,需要进一步的考证。
二氧化碳的影响。在实验方法中,需要加入50mL没有CO2的蒸馏水,实验中是可以避免CO2的存在。如果使用的蒸馏水是经过煮沸冷却而来,那么CO2会融入水中,导致实验结果出现差值。或者在滴定的时候,因为加入了碱,使得CO2一直在耗费,打破了溶液与空气中CO2的平衡。因此实验时,需要使用适当的滴定速度和振荡速度,避免CO2给测定带来影响,尽量采用机器来控制CO2,从而提高脂肪酸值的准确性。
滴定法
因为脂肪酸的提取液的浓度的低,而其又是一种弱酸,从而使得滴定终点的现象不是很显著,同时很多的蛋白酶遇到水溶化成了乳白色的胶状物,其浓度比较高,导致滴定终点产生滞后的现象,从而造成结果变大。
由于每一个对于颜色的判断都是不同的,因此对于滴定终点的颜色误差的想法不一,进而使得测定结果存在误差。
在实验中,例如测定玉米的脂肪酸值时,可以在滤纸的顶端加入一些活性炭,为了方便观察其中的变化,从而在采用脱色处理。由于活性炭会吸收脂肪酸,从而使得测定结果变小。同样的,在稻米的实验中,可以加入酚蓝试剂,通过试剂观察到颜色的变化。对于滴定终点的判断,只要在终点附近出现油花状时,即可加一点水,便于颜色是红色时,说明即将到达终点。
总而言之,脂肪酸值的大小受到许许多多因素的影响,不仅仅来自于以上几种,还包括了仪器是否干净,样品提取的时间长短、滴定管的检查等等,都是会影响到脂肪酸值的测定。不管采用何种实验方法,这些因素的影響都是不可以消除的。所以,在实验过程中,每一个步骤都要做到精准仔细,严格根据实验要求来进行,尽量减小误差的存在。
实验方法是采用滴定法,通过实验的研究,从而改善滴定的重点,提高滴定的精准。
影响测定的因素
影响脂肪酸值大小的原因有许多,其中存在着粮食内部的因素,也有很多的外界环境的影响,这些都可以使得测定结果出现偏差。以下几种是较为重要的影响因素。
温度。温度对于粮食脂肪酸的影响是非常重要的,在很多实验中,一般温度要控制在15-25℃左右。因为温度的高低直接影响着乙醇的挥发和标准溶液的稳定性,从而导致脂肪酸值因为温度的上升而越来越大。因此温度过低也会影响脂肪酸值的大小出现变化,所以为了防止温度对测定结果的影响,要尽可能的将温度控制在20℃左右。
湿度。在标准的实验方法中没有明确记录湿度对脂肪酸值的影响,不过湿度对于磨碎后的细小样品是会造成影响的。当空气中湿度越大时,样品和空气中水分的接触面积也就越大,从而使得样品的水解现象变严重,脂肪酸值也就变大。因为,相同地点会端着季节的不同,湿度也会不同,为了使得测定不受影响,要将湿度控制在一定值内。
样品粉碎后的细度。一般情况下,样品进行粉碎后要通过40目筛,将筛上物在进行粉碎,将筛下物进行脂肪酸值的测定,通常结果要达到95%以上。有时粉碎细度越细,其空气接触面积就越大,导致样品氧化。同时,如果细度越细,脂肪酸值也就越大,因此脂肪酸值和粉碎细度是成正比的关系。
杂质的影响。样品在实验之前应该进行相应的去处杂质,杂质主要是一些不完整粒,因为这些杂志很容易受到来自微生物、湿度和害虫等外界环境的影响,导致其呼吸强度过大,出现一些游离的脂肪酸,最后影响脂肪酸值的测定。例如稻米,其中就会混杂一些糙米,因为其没有外壳的存在,会导致裂变比稻米快很多,从而产生出许多额外的脂肪酸来影响测定结果。
旋风磨升温。如果将同个样品用3种磨,磨30次,可以得到不同的结果。像粉碎磨对于磨30次的脂肪酸值的测定几乎不会产生影响。而对于旋风磨和水分磨,其在脂肪酸值的测定中会产生一定的偏差。因为磨膛的温度会随着摩擦升高,从而使得脂肪的氧化加快,水分挥发,导致测定结果变大。
提取液的浓度大小。在实验过程中,不同浓度的乙醇也会影响脂肪酸值的测定。95%浓度的乙醇和无水乙醇对于测定的结果基本相似,而55%、75%的乙醇对于实验的结果会有一定的差异,测定值会随着乙醇浓度的减小而变大,这个产生的原因现在还不明确,需要进一步的考证。
二氧化碳的影响。在实验方法中,需要加入50mL没有CO2的蒸馏水,实验中是可以避免CO2的存在。如果使用的蒸馏水是经过煮沸冷却而来,那么CO2会融入水中,导致实验结果出现差值。或者在滴定的时候,因为加入了碱,使得CO2一直在耗费,打破了溶液与空气中CO2的平衡。因此实验时,需要使用适当的滴定速度和振荡速度,避免CO2给测定带来影响,尽量采用机器来控制CO2,从而提高脂肪酸值的准确性。
滴定法
因为脂肪酸的提取液的浓度的低,而其又是一种弱酸,从而使得滴定终点的现象不是很显著,同时很多的蛋白酶遇到水溶化成了乳白色的胶状物,其浓度比较高,导致滴定终点产生滞后的现象,从而造成结果变大。
由于每一个对于颜色的判断都是不同的,因此对于滴定终点的颜色误差的想法不一,进而使得测定结果存在误差。
在实验中,例如测定玉米的脂肪酸值时,可以在滤纸的顶端加入一些活性炭,为了方便观察其中的变化,从而在采用脱色处理。由于活性炭会吸收脂肪酸,从而使得测定结果变小。同样的,在稻米的实验中,可以加入酚蓝试剂,通过试剂观察到颜色的变化。对于滴定终点的判断,只要在终点附近出现油花状时,即可加一点水,便于颜色是红色时,说明即将到达终点。
总而言之,脂肪酸值的大小受到许许多多因素的影响,不仅仅来自于以上几种,还包括了仪器是否干净,样品提取的时间长短、滴定管的检查等等,都是会影响到脂肪酸值的测定。不管采用何种实验方法,这些因素的影響都是不可以消除的。所以,在实验过程中,每一个步骤都要做到精准仔细,严格根据实验要求来进行,尽量减小误差的存在。