【摘 要】
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目的 建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体.方法 以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化.采用Venusil AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱作为固定相进行分离、监测和定量.以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,体积流量1.5mL/min进行等度洗脱,采用紫外检测器
【机 构】
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天津药物研究院有限公司,天津300450;天津泰普制药有限公司技术研发中心,天津300450;天津药物研究院有限公司,天津300450;天津泰普制药有限公司技术研发中心,天津300450;中国医学科学
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目的 建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体.方法 以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化.采用Venusil AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱作为固定相进行分离、监测和定量.以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,体积流量1.5mL/min进行等度洗脱,采用紫外检测器,检测波长266nm;柱温30℃;进样量20μL.结果 MPFET与2S,4S-异构体分离度为1.76.2S,4R-异构体的线性范围为1.500～8.999 μg/mL,2R,4S-异构体的线性范围为0.255 2～1.531 0 μg/mL,2S,4S-异构体的线性范围为0.250 1～75.000 0 μg/mL,MPFET的线性范围为0.250 1～600.100 0μg/mL,回收率均在90％～108％内,RSD均不大于3.0％.结论 柱前衍生化法分离MPFET中3种手性异构体,专属性强、准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于MPFET手性异构体的分离和质量控制.
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药品抽检是中国以及欧美等发达国家和地区重要的药品监管手段之一.我国药品监管部门颁布了一系列政策,建立了药品质量风险排查处置机制,对探索性研究中发现严重药品质量风险进行控制,取得了良好的成效.通过对国家药品抽检探索性研究概况、药品质量风险排查处置机制基本情况、政策法规、发挥的作用等方面的介绍,对国家药品抽检药品质量风险排查处置机制进行分析与探讨,建议在今后的工作中进一步提高探索性研究的科学性,加强探索性研究方法的转化,提高现场检查的针对性,提高该机制的法律效力.
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