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本研究利用GC-MS／MS．SRM技术针对水产样品高脂肪、高蛋白、低色素的特性优化了传统QuEChERS前处理方法，检测了六种主要的多氯联苯在水产样品中的残留，经比对，加入弗罗里硅藻土545 celite的前处理方法回收率更稳定，最低检出限为6-30ng／kg，最低定冒限为20-100ng／kg，线性回归方程的相关系数为0.9952--0.9995。该方法被成功应用于检测83种不同种类的市信水产样品，未检出多氯联苯残留。该方法简单易行、成本低廉、用样量小，值得推荐。