电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40] 6H2O的合成、性质及晶体结构

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以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO+阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃. A novel charge-transfer complex with the composition of (C7H10NO) 3 [PW12O40] .6H2O was synthesized from dodecylphosphonic acid and p-methylaminophenol sulfate by elemental analysis, infrared spectroscopy, solution UV-Vis spectroscopy, It was characterized by X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, cyclic voltammetry, thermogravimetric-differential thermal analysis and single crystal X-ray diffraction.The complex crystal belongs to monoclinic system, P2 (1) = 1.504 84 (16) nm, b = 2.966 8 (3) nm, c = 1.504 84 (16) nm, β = 117.82 °, V = 5.941 8 (11) nm3, Dc = 3.753 g / cm3 = 4. The structural analysis shows that the compound molecule consists of one heteropolyanion, three C7H10NO + cations and six crystal water molecules.The electron spectrum shows that in the N, N-dimethylformamide (DMF) solvent or in the solid state Under the organic substrate and heteropolyanions, there exists charge transfer between them, thermal analysis shows that the thermal decomposition of the complex is carried out in three steps, and the decomposition temperature of heteropolyanion is 588.4 ℃.
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