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用化学共沉淀法配合高温煅烧合成了几种不同化学组成的NZP族磷酸盐粉体材料，从实验结果和对共沉淀反应过程的理论分析两方面入手，着重研究了反应体系的PH值与形成单相NZP族晶体化合物的关系，以及煅烧温度对NZP族粉体比表面积的影响规律。结果表明：控制液相反应过程的PH值=8．5有利于形成单相的NZP族晶体化合物，结晶形态完整的NZP族化合物的比表面积〈30m^2／g，在低于晶化温度下煅烧则可以制备大比表面积的NZP族粉体。此外，本研究所合成的NZP族化合物在PH=3～9的水溶液体系中表面带负电荷。